[发明专利]一种瑞加德松晶型B的制备方法

摘要

本发明涉及晶型制备领域，特别涉及一种瑞加德松晶型B的制备方法。该制备方法包括步骤：取瑞加德松与第一有机溶剂混合，经反相高效液相色谱纯化，收集保留时间为15min的组分，获得第一中间产物；取第一中间产物与第二有机溶剂混合，获得有机相，经浓缩，获得第二中间产物；取第二中间产物与三氟乙醇混合，经析晶，即得。本发明提供的制备方法可大大提高瑞加德松晶型B的纯度。 1

主权项

1.一种瑞加德松晶型B的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取瑞加德松与第一有机溶剂混合，经反相高效液相色谱纯化，收集保留时间为15min的组分，获得第一中间产物；取所述第一中间产物与第二有机溶剂混合，获得有机相，经浓缩，获得第二中间产物；取所述第二中间产物与三氟乙醇混合，经析晶，即得；所述反相高效液相色谱的条件为：色谱柱为C18，250×4.6mm；紫外波长254nm；流动相的B相为乙腈，流动相的A相为水相，流速1mL/min；梯度洗脱的方法为：时间 B相比例 0‑5min 5％ 5‑10min 5％‑10％ 10‑20min 15％ 20‑40min 15％‑50％ 40‑45min 50％‑90％                                                                        。