[发明专利]一种非极性碳化锆液相陶瓷前驱体及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种非极性碳化锆液相陶瓷前驱体及其制备方法和应用。所述方法首先通过锆酸丙酯的配位保护、可控水解缩聚反应制备出非极性锆聚合物－聚锆氧烷，使用聚锆氧烷作为锆源、二乙烯基苯作为碳源复配得到所述的非极性碳化锆液相陶瓷前驱体。本发明制备的液相前驱体具有聚合物树脂的特性；通过调节固含，前驱体粘度可以控制在50～500mpa.s之间，工艺性优良。该碳化锆液相陶瓷前驱体经固化、热处理，能够在较低的温度(如1500℃)转化为纯相碳化锆陶瓷。本发明制备的液相陶瓷前驱体有望用作陶瓷基复合材料及抗氧化C/C、C/SiC复合材料的浸渍树脂，用以提高材料的超高温抗氧化性能，降低烧蚀率。

主权项

一种非极性碳化锆液相陶瓷前驱体的制备方法，其包括以下步骤：首先，通过锆酸丙酯的配位保护、可控水解缩聚反应制备出非极性锆聚合物－聚锆氧烷；具体如下：(1) 非极性聚锆氧烷(PNZ)的制备将乙酰丙酮加入到锆酸丙酯的正丙醇溶液中，加热回流反应后，再滴加入水，进行可控水解缩聚即制备出所述的非极性聚锆氧烷；以上步骤(1)中，所使用反应原料为市售的锆酸丙酯的正丙醇溶液，锆的重量百分含量为18.10％～22.28％，浓度为65％～80％；乙酰丙酮与锆酸丙酯的摩尔比为(0.5～2.1):1；回流温度控制在90～100℃之间；加入的水与锆酸丙酯的摩尔比为(0.75～1.1):1；可控水解缩聚的温度为90～100℃；然后，使用上述的聚锆氧烷作为锆源、二乙烯基苯(DVB)作为碳源复配得到所述的非极性碳化锆液相陶瓷前驱体；具体如下：(2)将步骤(1)所得的非极性聚锆氧烷加入二乙烯基苯中，搅拌溶解后，加入溶剂调节固含、粘度，即制备出所述的非极性碳化锆液相陶瓷前驱体；以上步骤(2)中，混合体系温度控制在60～80℃之间；锆元素与二乙烯基苯之间的质量比为(1.05～1.30):1；所述溶剂选自非极性有机溶剂。