[发明专利]一种测定十四醇含量的方法有效
申请号: | 201410276371.2 | 申请日: | 2014-06-19 |
公开(公告)号: | CN104111289B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 袁君;赵红峰 | 申请(专利权)人: | 普研(上海)标准技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 肖爱华 |
地址: | 201204 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种测定十四醇含量的方法,其特征在于用萃取溶剂超声萃取待测物中的十四醇,采用气相色谱质谱联用法测定其含量。本发明首次采用了GC‑MS的方法来实现待测物质(特别是表面活性剂)中的十四醇的含量。此外,本发明提供的方法具有快速,回收率高,选择性强,污染小,检测限低的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 十四 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种测定十四醇含量的方法,其特征在于:用萃取溶剂超声萃取待测物中的十四醇,采用气相色谱质谱联用法测定其含量;所述萃取溶剂为无水乙醇;所述用萃取溶剂超声萃取十四醇的过程包括以下步骤:步骤一、准确称取样品于棕色瓶中,加入萃取溶剂,旋紧瓶盖,于40‑50℃超声萃取20‑30分钟,待溶液冷却至室温;步骤二、重复至少一次的步骤一中的加入萃取溶剂,旋紧瓶盖,于40‑50℃超声萃取20‑30分钟,待溶液冷却至室温的过程后,合并超声萃取后的萃取溶液;步骤三、将合并后的超声溶液转移至容量瓶中,用萃取溶剂洗涤棕色玻璃瓶至少一次后,用萃取溶剂定容;步骤四、过滤后,进行GC/MS分析;其中,在步骤一中,每1.0000±0.0005g样品加入20‑30ml溶剂;气相色谱质谱联用法中,气相色谱进样口温度设定为280‑300℃,程序升温为初温100‑120℃,保持1‑5min,以5‑10℃/min的速率升温至220‑250℃,保持2‑10min,进样;质谱采集采用选择离子扫描方式;气相色谱柱采用BD‑WAX柱;所述气相色谱柱的规格为柱长30米,柱内径为0.25毫米,膜厚为0.25微米;所述气相色谱的进样方式为分流进样,分流比为8‑10:1,流速为1.0‑2.0ml/min;所述待测物为表面活性剂。
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