[发明专利]一种二水氨磷汀的制备方法及其应用无效
| 申请号： | 201410277491.4 | 申请日： | 2014-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN104530119A | 公开（公告）日： | 2015-04-22 |
| 发明（设计）人： | 孟庆伟;宋晓飞;武玉峰;都健;董述祥;奚灏瀛;初永坤;毕文生 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学;美罗药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/165 | 分类号： | C07F9/165 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 李宝元;梅洪玉 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物合成领域，公开了一种二水合氨磷汀的制备方法。N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠的分子摩尔比为1∶0.8～1.2，两者溶于水得质量百分比为10-70％水溶液；反应温度为5-60℃，反应时间为1.0～5.0h；以甲醇为促进剂，在反应过程中持续滴加至反应结束；反应结束后直接过滤得二水氨磷汀；反应母液中的甲醇通过蒸馏回收循环利用。得到二水合氨磷汀，收率85.0％，含量大于96.0％。过滤母液可常压蒸馏回收促进剂甲醇，可重复利用。该制备工艺绿色环保、高效、易于操作，得到二水合氨磷汀含量高，无有机溶剂残留，药用安全性得到提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二水氨磷汀 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
一种制备二水氨磷汀的方法，其特征在于，N‑溴乙基‑1,3‑丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠的分子摩尔比为1：0.8～1.2，两者溶于水得质量百分比为10‑70％水溶液；反应温度为5‑60℃，反应时间为1.0～5.0h；以甲醇为促进剂，在反应过程中持续滴加至反应结束；反应结束后直接过滤得二水氨磷汀；反应母液中的甲醇通过蒸馏回收循环利用。
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