[发明专利]硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法在审
申请号: | 201410279478.2 | 申请日: | 2014-06-20 |
公开(公告)号: | CN104017043A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 曹学君;马小雷 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 王洁;郑暄 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供一种硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将含有熊去氧胆酸的混合物溶解于有机溶剂中,在25~80℃下加入硅烷化试剂进行反应,制得含有熊去氧胆酸硅烷化衍生物的溶液,其中,R是含有1~5个碳原子的烷基,X是含有1~6个碳原子的烷基;步骤二:在0~5℃下冷却所述的含有熊去氧胆酸硅烷化衍生物的溶液使其结晶后分离得到熊去氧胆酸硅烷化衍生物;步骤三:将所述的熊去氧胆酸硅烷化衍生物加入无机酸,搅拌,在40~60℃下进行酸水解,分离干燥后得到熊去氧胆酸纯品。本发明试剂消耗量少,选择性高,得到的熊去氧胆酸纯度高。 | ||
搜索关键词: | 硅烷 技术 纯化 熊去氧 胆酸 方法 | ||
【主权项】:
一种硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将含有熊去氧胆酸(A)的混合物溶解于有机溶剂中,在25~80℃下加入硅烷化试剂进行反应,反应式如下,制得含有熊去氧胆酸硅烷化衍生物(B)的溶液,其中,R是含有1~5个碳原子的烷基,X是含有1~6个碳原子的烷基;步骤二:在0~5℃下冷却所述的含有熊去氧胆酸硅烷化衍生物(B)的溶液,使其结晶后分离得到熊去氧胆酸硅烷化衍生物(B);步骤三:将所述的熊去氧胆酸硅烷化衍生物(B)加入无机酸,搅拌,在40~60℃下进行酸水解,反应式如下,分离干燥后得到熊去氧胆酸纯品(C)。
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