[发明专利]一种分离提纯对甲酚的方法有效

专利信息
申请号: 201410280902.5 申请日: 2014-06-20
公开(公告)号: CN104058936A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 杜成堂;屈良端;庄东青;王光亚;葛芳荪 申请(专利权)人: 苏州飞翔新材料研究院有限公司
主分类号: C07C39/07 分类号: C07C39/07;C07C37/68;C07C37/86
代理公司: 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人: 陈晓岷
地址: 215026 江苏省苏州市苏州工业*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种分离提纯对甲酚的方法,包括以下步骤:1)络合:向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,升温加入混合甲酚,保温反应,过滤,得对甲酚-草酸络合物粗品;2)纯化:将对甲酚-草酸络合物粗品加入纯化溶剂中,搅拌后过滤,得对甲酚-草酸络合物;3)解络合:将对甲酚-草酸络合物加入水中,保温反应,趁热分离出上层有机相,下层水相用甲苯萃取,萃取液并入上层有机相;4)蒸馏:将上层有机相蒸馏去除溶剂,得对甲酚。与现有工艺相比,增加了纯化步骤,确保最终分离得到的对甲酚纯度≥99%。减少了有机溶剂的用量,解络合步骤采用水,而且分离工艺中涉及的有机溶剂和水都可以套用,节约了成本。
搜索关键词: 一种 分离 提纯 甲酚 方法
【主权项】:
一种分离提纯对甲酚的方法,包括以下步骤:1)络合:向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,升温至60~70℃,加入待分离提纯的混合甲酚,保温反应1~3h,过滤,得滤液和对甲酚‑草酸络合物粗品;所述的甲苯的加入量为混合甲酚质量的2.1±0.2倍,所述的草酸加入量为混合甲酚中对甲酚摩尔量的1.0±0.1倍;2)纯化:将步骤1)中的对甲酚‑草酸络合物粗品加入纯化溶剂中,搅拌1±0.5h,过滤,得对甲酚‑草酸络合物;所述的纯化溶剂为甲苯与甲醇的混合物,其中甲醇的体积含量为1%~20%;3)解络合:将步骤2)的对甲酚‑草酸络合物加入水中,升温至40~80℃,保温反应1.5±0.5h,在40~80℃条件下分离出上层有机相,下层水相用甲苯萃取,萃取液并入上层有机相;4)蒸馏:将步骤3)的上层有机相蒸馏去除溶剂,得对甲酚。
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