[发明专利]利用生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂催化水解纤维素的方法有效
申请号: | 201410285143.1 | 申请日: | 2014-06-24 |
公开(公告)号: | CN104017916B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 李翔宇;李学琴;时君友;庞久寅;杜洪双 | 申请(专利权)人: | 北华大学 |
主分类号: | C13K1/02 | 分类号: | C13K1/02 |
代理公司: | 吉林市达利专利事务所22102 | 代理人: | 陈传林 |
地址: | 132013 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明是一种利用生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂催化水解纤维素的方法,其特点是包括以下步骤称取纤维素、蒸馏水和生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂并混合均匀;加热到一定温度进行反应,分离获得纤维素水解液。利用所述生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂催化水解纤维素的方法制得纤维素水解液,是合理利用生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂的一个途径,即减少了资源的浪费,也是生物质转化技术的一个合理方案。具有纤维素水解和生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂制备良性循环、充分利用资源、纤维素水解产生废液量小、不腐蚀设备等优点。 | ||
搜索关键词: | 利用 生物 残渣 磁性 纳米 固体 催化剂 催化 水解 纤维素 方法 | ||
【主权项】:
一种利用生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂催化水解纤维素的方法,其特征是:包括以下步骤:1)称取预先准备好的纤维素放入不锈钢反应釜中,加入蒸馏水和生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂,其中纤维素与蒸馏水的质量比为1:80~100,纤维素与所述生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂的质量比为1:3~5,磁力搅拌子搅拌使三者在反应前混合均匀;2)将步骤1)制得的混合物加热,温度达到130~150℃时,保温1~3h进行反应,待反应结束后将本步骤所述反应的产物用离心机进行离心分离,离心机转速为8000r/min,离心机分离获得的上清液即纤维素水解液,残渣为包含步骤1)所述催化剂的生物质残渣;所述生物质残渣基磁性纳米固体酸催化剂的制备步骤如下,1)碳基原料的制备将生物质液化残渣用1,4‑二氧六环以质量体积比4:10溶解并充分搅拌,之后用砂芯漏斗过滤,得到滤液和残渣,留取残渣,在80~110℃的温度下烘干作为碳基原料备用;2)磁性纳米碳基前驱体的制备在步骤1)制备的生物质液化残渣中加入二氯甲烷溶液,生物质液化残渣与二氯甲烷溶液的质量体积比为1:2~5,搅拌使其充分溶解后获得溶解液,将溶解液加入到超顺磁性的磁性纳米Fe3O4中,溶解液与Fe3O4的体积比为1:10,以300~700r/min的速率搅拌均匀,在80~125℃的温度下干燥获得磁性纳米碳基前驱体;3)磁性纳米碳基前驱体的氧化将步骤2)制备的磁性纳米碳基前驱体与氧化剂按照质量比为100:1~6混合,研磨100~200目,转移到管式电阻炉中,加热至100~150℃,保温3~5h,然后用去离子水充分洗涤,使磁性纳米碳基前驱体不含氧化剂离子,在80~120℃的温度下干燥获得无氧化剂离子磁性纳米碳基前驱体;4)碳化反应由步骤3)制备的无氧化剂离子磁性纳米碳基前驱体转移到管式电阻炉中,以40~80L/min的流量连续注入氮气,在氮气氛围下加热至300~380℃,炭化10~15h,获得磁性纳米碳基基体;5)磺化反应将步骤4)获得的磁性纳米碳基基体中加入磺化剂,磺化剂与磁性纳米碳基基体的体积质量比为10:1,在40~100℃下磺化2~4h,冷却、用去离子水洗涤至滤液中无SO42‑,在80~120 ℃的温度下干燥,即为生物质水解液化残渣基磁性纳米固体酸催化剂。
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