[发明专利]2-降莰烷酮的制备方法有效
申请号: | 201410285904.3 | 申请日: | 2014-06-24 |
公开(公告)号: | CN104030905A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 陈新志;付水香;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C49/433 | 分类号: | C07C49/433;C07C45/65 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-降莰烷酮的制备方法,包括如下步骤:1)由降冰片烯作为起始原料,与甲酸和双氧水于0~30℃下发生加成反应,反应时间为8~15h;所示甲酸与降冰片烯的摩尔量之比为2~10:1;所述双氧水与降冰片烯的摩尔量之比为0.4~3.0:1;2)在步骤1)所得的反应液中加入作为催化剂的浓硫酸,直至浓硫酸的质量浓度为5%~65%;然后升温至50~100℃进行消去反应,反应时间为3~8h;3)将所得的2-降莰烷酮的甲酸溶液进行后处理,得2-降莰烷酮。采用本发明方法制备2-降莰烷酮,具有工艺简单、收率高、成本低廉、无需使用铬酸和含贵金属的复杂催化剂的特点。 | ||
搜索关键词: | 降莰烷酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
2‑降莰烷酮的制备方法,其特征是包括如下步骤:1)、由降冰片烯作为起始原料,与甲酸和双氧水于0~30℃下发生加成反应,反应时间为8~15h;所述甲酸与降冰片烯的摩尔量之比为2~10:1;所述双氧水与降冰片烯的摩尔量之比为0.4~3.0:1;2)、在步骤1)所得的反应液中加入作为催化剂的浓硫酸,直至浓硫酸的质量浓度为5%~65%;然后升温至50~100℃进行消去反应,反应时间为3~8h;得2‑降莰烷酮的甲酸溶液;3)、将2‑降莰烷酮的甲酸溶液进行后处理,得2‑降莰烷酮;降冰片烯的结构式为式I,2‑降莰烷酮的结构式为式II;
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