[发明专利]一种循环浸渍制备Cu2ZnSn(S1‑x,Sex)4纳米晶薄膜的方法

摘要

本发明属于纳米晶体薄膜制备技术领域，涉及一种循环浸渍制备Cu2ZnSn(S1‑x,Sex)4纳米晶薄膜的方法，先配制阳离子前驱液和阴离子前驱液；再分别在两个反应容器中加入与阳离子前驱液液面持平的去离子水构成循环浸渍反应体系；用氨水和盐酸分别调节阳、阴离子前驱液的pH值；然后将衬底以阳离子前驱液、去离子水、阴离子前驱液、去离子水为一周期的顺序依次交替循环浸渍后得到前驱体薄膜；最后将制得的前驱体薄膜经退火和冷却后得到Cu2ZnSn(S1‑x,Sex)4纳米晶薄膜；其制备工艺简单，使用设备简单，所需原料储量丰富，操作简便，成本低，所得产物的薄膜厚度可控性强，适合制备大面积薄膜，发展空间大。

主权项

一种循环浸渍制备Cu2ZnSnS4纳米晶薄膜的方法，其特征在于具体制备工艺包括以下步骤：(1)、分别配制好浓度为0.02mol/L的CuSO4·5H2O溶液、0.01mol/L的ZnSO4·7H2O溶液、0.02mol/L的SnCl2·2H2O溶液和0.16mol/L Na2S·9H2O；(2)、阳离子前驱液的配制：用量筒分别量取10ml的CuSO4·5H2O溶液、10ml的ZnSO4·7H2O溶液和10ml的SnCl2·2H2O后混合在一起放置于50ml的烧杯中，加入5.845g的尿素，在室温下搅拌均匀后，转移到50℃的水浴锅内，用稀氨水调节其pH值为3.0，得到阳离子前驱液；(3)、阴离子前驱液的配制：用量筒分别量取30ml的Na2S·9H2O溶液置于50ml的烧杯内，转移到50℃的水浴锅内，用稀盐酸调节其pH值为6.0，得到阴离子前驱液；(4)、用量筒分别量取30ml的去离子水置于两个50ml的烧杯中，然后转移到50℃的水浴锅内，与步骤(2)和(3)分别配制的阳离子前驱液和阴离子前驱液构成循环浸渍反应体系；(5)、把经过去离子水、丙酮和乙醇清洗干净的导电玻璃浸入到阳离子前驱液中进行阳离子吸附，时间为15秒，再浸入到去离子水中15秒，接着浸入到阴离子前驱液中15秒，最后把导电玻璃浸入另一杯去离子水中15秒，完成一个连续离子层吸附反应循环；重复以上循环50次，在导电玻璃上得到前驱体薄膜；(6)、将制备的前驱体薄膜在氩气和蒸发硫的混合气氛中，550℃退火1小时，在导电玻璃上得到Cu2ZnSnS4纳米晶薄膜。