[发明专利]一种3-溴苯肼磷酸盐的制备方法在审
申请号: | 201410290774.2 | 申请日: | 2014-06-25 |
公开(公告)号: | CN105272876A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 何金 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/22 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种3-溴苯肼磷酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤,在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行,在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2%),收率≥42%,完全满足市场对3-溴苯肼磷酸盐的需要。 | ||
搜索关键词: | 一种 溴苯肼 磷酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑溴苯肼磷酸盐的制备方法,其特征在于:其步骤如下:⑴重氮化:将3‑溴苯胺和浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时;⑵还原:在反应液中加入浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30wt%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3‑溴苯肼粗品;⑶纯化:将3‑溴苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3‑溴苯肼纯品;⑷成盐:将3‑溴苯肼纯品溶解于40wt%磷酸中,在60~70℃下搅拌至反应液析出结晶,冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得3‑溴苯肼磷酸盐成品。
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