[发明专利]一种硼化物超高温陶瓷的制备方法

摘要

本发明提供了一种由液相先驱体转化制备锆(Zr)、铪(Hf)硼化物(MB₂)以及其三元硼化物超高温陶瓷(M¹M²B₂)的方法。以水溶性(Zr)、铪(Hf)金属无机盐为相应陶瓷中金属元素来源、水溶性糖为碳源(主要为蔗糖、麦芽糖、壳聚糖，残炭率均约为30％)、三氧化二硼、硼酸为相应的硼源，蒸馏水为溶剂，冰醋酸为溶解助剂制备相应的硼化物陶瓷先驱体溶液，将先驱体溶液交联裂解制备硼化物陶瓷。将锆、铪无机盐按一定比例混合使用时，可以得到三元硼化物固溶体陶瓷先驱体溶液，交联裂解后得到三元硼化物陶瓷。通过本发明拟解决现有技术中制备成本高、先驱体溶液对空气湿度敏感、制备过程复杂、陶瓷产物纯度不高等技术问题。

主权项

一种硼化物超高温陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备硼化物陶瓷先驱体：(1)选择摩尔比为1：5～8：2～9：200～1500的金属源、裂解炭、溶解助剂与溶剂混合并加热搅拌，加热温度为70‑90℃，溶解完毕后继续加热搅拌20～40min；所述金属源或为水溶性锆无机盐，或为水溶性铪无机盐，或为水溶性锆无机盐和铪无机盐的混合；裂解炭由碳源水溶性糖提供，溶解助剂为冰醋酸，溶剂为蒸馏水；(2)按照摩尔比为金属源：元素硼＝1：2～8加入硼源，在60～80℃继续搅拌20～60min，冷却后得到硼化物陶瓷先驱体溶液；所述硼源可选择硼酸、三氧化二硼等；步骤二：交联反应：将先驱体溶液在140～200℃温度下进行交联反应4～8h；步骤三：高温裂解：在惰性气氛下，在为1300～1600℃温度下进行裂解反应1～5h，得到硼化物陶瓷。