[发明专利]制备氟苯的方法无效
申请号: | 201410297680.8 | 申请日: | 2014-06-29 |
公开(公告)号: | CN104030882A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 陈昆 | 申请(专利权)人: | 陈昆 |
主分类号: | C07C17/093 | 分类号: | C07C17/093;C07C25/13 |
代理公司: | 柳州市集智专利商标事务所 45102 | 代理人: | 韦永青 |
地址: | 545600 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备氟苯的方法,该方法包括先将苯胺与31%盐酸按质量比为1:1~2在密封环境下混合均匀,并继续进行搅拌反应30min~60min,得到中间产物Ⅰ;将所述中间产物降温至-6℃~-12℃,然后加入占所述中间产物Ⅰ质量40%~45%的亚硝酸铵进行反应1h~3h,反应温度控制在35℃~55℃,得到中间产物Ⅱ;向中间产物Ⅱ中再加入占所述中间产物Ⅱ质量20%~30%的氟硼酸饱和溶液进行反应,产生沉淀;将制得的沉淀进行蒸馏,收集80℃~120℃的馏分Ⅰ,将所述馏分Ⅰ调节PH至中性,然后再进行一次蒸馏,收集90℃~100℃的馏分Ⅱ,制得。该方法在制备过程中产生的废气少,生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种制备氟苯的方法,其特征在于包括以下制备方法:A、先将苯胺与31%盐酸按质量比为1:1~2在密封环境下混合均匀,并继续进行搅拌反应30min~60min,得到中间产物Ⅰ;B、将所述中间产物降温至‑6℃~‑12℃,然后加入占所述中间产物Ⅰ质量40%~45%的亚硝酸铵进行反应1h~3h,反应温度控制在35℃~55℃,得到中间产物Ⅱ;C、待步骤B所述反应结束后,再加入占所述中间产物Ⅱ质量20%~30%的氟硼酸饱和溶液进行反应,产生沉淀;D、将步骤C制得的沉淀进行蒸馏,收集80℃~120℃的馏分Ⅰ,将所述馏分Ⅰ调节PH至中性,然后再进行一次蒸馏,收集90℃~100℃的馏分Ⅱ,制得。
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