[发明专利]制备依托考昔中间体1‑(6‑甲基吡啶‑3‑基)‑2‑[4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮的方法有效
| 申请号： | 201410300271.9 | 申请日： | 2014-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN104045596B | 公开（公告）日： | 2017-03-22 |
| 发明（设计）人： | 龚义;叶丁;徐建超;郭瑞 | 申请（专利权）人： | 成都克莱蒙医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/50 | 分类号： | C07D213/50 |
| 代理公司： | 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙)11417 | 代理人： | 刘元霞,谢蓉 |
| 地址： | 614000 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供一种1‑(6‑甲基吡啶‑3‑基)‑2‑[4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤(1)向(4‑甲硫醚基)苯乙酸或其金属盐(A)中加入化合物B和有机金属试剂，进行缩合反应，得到化合物C；其中M选自H或金属，优选H或碱金属；R选自H或C1‑C6烷基；(2)化合物C经双氧水氧化后得到化合物D本发明两步法合成中，从化合物A到化合物C的产率约85％，化合物C到化合物D的产率约90％，总摩尔收率在65％‑80％；化合物D的HPLC纯度大于98％。与现有技术相比，本发明产品质量更好，成本更低。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 依托 中间体 甲基 吡啶 甲磺酰基 苯基 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑(6‑甲基吡啶‑3‑基)‑2‑[4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)向化合物A的(4‑甲硫醚基)苯乙酸或其金属盐的四氢呋喃溶液中同时滴加化合物B和有机金属试剂，进行缩合反应，得到化合物C；其中M选自H或金属；R选自H或C1‑C6烷基；有机金属试剂选自叔丁基氯化镁或正丁基锂；其中，化合物A，化合物B，有机金属试剂的当量比为1：0.5‑1：1‑3；相对于化合物A，使用2.0至4.0摩尔当量的叔丁基氯化镁；所述反应温度为50‑80℃；(2)化合物C经双氧水氧化后得到化合物D所述反应温度10‑100℃。
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