[发明专利]一种香兰素的制备方法有效
| 申请号： | 201410304472.6 | 申请日： | 2014-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN104119213A | 公开（公告）日： | 2014-10-29 |
| 发明（设计）人： | 毛海舫;王立志;刘振江;姚跃良;王朝阳;吴建新;赵飞飞 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C47/58 | 分类号： | C07C47/58;C07C45/36 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明一种香兰素的制备方法，包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、有机溶剂的步骤，强碱与丁香酚的摩尔比为1：2~15，催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%，有机溶剂的体积为丁香酚的体积比的3~10倍，将上述的物质分别加入一个反应容器中，反应压力为0.01~0.30MPa，搅拌条件下加热至60~120℃，然后开始通入氧气，进行氧化反应，反应结束后冷却至室温，加入水，并用盐酸中和至中性，回收有机溶剂后，水相再用有机溶剂萃取，再进行减压蒸馏，采用乙醇水混合溶剂结晶，干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基的保护、异构化等过程直接合成香兰素，工艺简单、后处理方便。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 香兰素 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种香兰素的制备方法，其特征在于：包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、第一有机溶剂的步骤，所述的强碱与丁香酚的摩尔比为1：2~ 15，所述的催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~ 2.0%，所述第一有机溶剂的体积为丁香酚体积的3~ 10倍，将上述的物质分别加入一个反应容器中，反应压力为0.01~ 0.30 MPa，搅拌条件下加热至60~ 120 ℃，然后开始通入氧气，控制氧气分压为0.01~1 M Pa，进行氧化反应，4~30小时后结束反应，冷却至室温，加入水，所述的水和第一有机溶剂的体积比为0.5~2，并用酸溶液调节至中性，回收第一有机溶剂后，水相用第二有机溶剂萃取，再进行减压蒸馏，采用乙醇水混合溶剂结晶，干燥后得到香兰素。
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