[发明专利]半导体氧化物纳米管/ZSM-5分子筛复合材料的制备方法

摘要

半导体氧化物纳米管/ZSM-5分子筛复合材料的制备方法，它涉及半导体氧化物纳米管/ZSM-5分子筛复合材料的制备方法。本发明是要解决现有方法以ZSM-5分子筛为载体负载半导体氧化物，导致分子筛孔道易堵，严重影响分子筛的吸附能力且在半导体氧化物/ZSM-5分子筛复合光催化剂体系中，半导体氧化物纳米颗粒中光生载流子分离效率不高的问题。制备方法：一、清洗；二、纳米管生长电解液的制备；三、阳极氧化制备纳米管；四、纳米管的清洗；五、ZSM-5分子筛生长前驱体溶液的制备；六、浸泡搅拌；七、半导体氧化物纳米管/ZSM-5分子筛复合材料的制备。本发明用于半导体氧化物纳米管/ZSM-5分子筛复合材料的制备。

主权项

半导体氧化物纳米管/ZSM‑5分子筛复合材料的制备方法，其特征在于半导体氧化物纳米管/ZSM‑5分子筛复合材料的制备方法是按以下步骤进行：一、清洗：将规格为10mm×10mm×0.1mm、纯度为99.6wt％的Ti片在氯仿中超声清洗1～3次，然后在乙醇中超声清洗1～3次，最后在电阻率≥18MΩ·cm的去离子水中超声清洗1～3次，清洗后的Ti片在N₂中干燥10min～60min，得到洁净的Ti片；二、一维TiO₂纳米管生长电解液的制备：采用天平称取氟化铵，转移至试剂瓶中，然后采用量筒量取甘油和水，将量取的甘油和水倒入试剂瓶中，然后以搅拌速度为400rpm～600rpm磁力搅拌2h～4h至混合均匀，得到一维TiO₂纳米管生长电解液；所述甘油与水的体积比为(1.25～1.75):1；所述一维TiO₂纳米管生长电解液中氟化铵浓度为0.2mol/L～0.35mol/L；三、阳极氧化制备一维TiO₂纳米管：在双电极体系中，将步骤一得到的洁净的Ti片固定在聚四氟乙烯电解池中作为阳极，Pt片为阴极，阳极与阴极之间的距离为0.8cm～1.5cm，将步骤二得到的一维TiO₂纳米管生长电解液倒入聚四氟乙烯电解池中直至完全淹没阴极和阳极，在直流电压为20V～40V的条件下氧化1h～3h，得到一维TiO₂纳米管；四、一维TiO₂纳米管的清洗：将步骤三得到的一维TiO₂纳米管采用电阻率≥18MΩ·cm的去离子水清洗1～3次，然后在温度为50℃的N₂气氛中干燥1h～2h，得到洁净的一维TiO₂纳米管；五、ZSM‑5分子筛生长前驱体溶液的制备：将硅源、铝源、模板剂和水按照(50～70)SiO₂:Al₂O₃:(15～20)TPAOH:(1500～2000)H₂O的摩尔配比，在室温及机械搅拌下混合，直至混合溶液澄清无油滴，得到ZSM‑5分子筛生长前驱体溶液；所述硅源为正硅酸乙酯，铝源为硝酸铝，模板剂为四丙基氢氧化铵；六、浸泡搅拌：将步骤四得到的洁净的一维TiO₂纳米管在步骤五得到的ZSM‑5分子筛前驱体溶液中浸泡，同时在搅拌速度为400rpm～600rpm的条件下搅拌5h～40h，得到搅拌后的一维TiO₂纳米管；七、半导体氧化物纳米管/ZSM‑5分子筛复合材料的制备：将步骤六得到的搅拌后的一维TiO₂纳米管倾斜放置于反应釜内衬中，同时在反应釜内衬中加入H₂O和TPAOH的混合液，在170℃～180℃晶化48h～120h，得到一维TiO₂纳米管/ZSM‑5分子筛复合材料，即半导体氧化物纳米管/ZSM‑5分子筛复合材料；所述H₂O和TPAOH的混合液中H₂O与TPAOH体积比为(1.5～2):1；所述H₂O和TPAOH的混合液的体积与步骤六得到的搅拌后的一维TiO₂纳米管的面积的比为(0.1～0.35)mL:1cm²。