[发明专利]一种有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体的制备方法无效
| 申请号： | 201410306055.5 | 申请日： | 2014-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN104130282A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 张其颖;李秀彩 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/00 | 分类号： | C07F9/00;A61P3/10 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体的制备方法，该方法是以Rb+离子作为外界平衡离子参与到配合物中，包括以下步骤：⑴在0~4℃条件下，将碳酸铷、偏钒酸铵、草酸、盐酸羟胺和水搅拌溶解在容器Ⅰ中，用盐酸溶液调节溶液的pH值，得淡黄色澄清溶液；⑵在另一容器Ⅱ中加入无水乙醇，将第一步盛有反应液的容器Ⅰ置于其中，将容器Ⅱ密封，置于冰箱中，静置2～4天后，容器Ⅰ底部析出无色片状晶体；⑶取出容器Ⅰ底部晶体，先用去离子水清洗数次，然后依次用无水乙醇和乙醚各清洗数次，置于干燥器中得到干燥纯净的晶体即有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体。本发明得到的晶体生物活性好，其制备方法简单，易操作，时间短。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 生物 活性 草酸 羟胺钒 配合 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤： 第一步 在控制反应温度为0~4℃条件下，将碳酸铷、偏钒酸铵、草酸、盐酸羟胺和水按物质的量比为1∶0.7∶1∶1∶453搅拌溶解在容器Ⅰ中，然后用0.5~1mol/l的盐酸溶液调节溶液的pH值在6.45~6.85之间，得淡黄色澄清溶液；第二步 在另一容器Ⅱ中加入无水乙醇，将第一步盛有反应液的容器Ⅰ置于其中，将容器Ⅱ密封，置于0～4℃的冰箱中，静置2～4天后，容器Ⅰ底部析出无色片状晶体；其中无水乙醇加入的体积与第一步反应物中水的体积之比为1∶2；第三步 取出容器Ⅰ底部晶体，先用去离子水清洗数次，然后依次用无水乙醇和乙醚各清洗数次，置于干燥器中，得到干燥纯净的晶体即有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体。
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