[发明专利]一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法

摘要

本发明提供的一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，采用卡尔费休水分测定仪进行测定，试样溶液制备时，采用三氯甲烷进行溶解分散，水分测试时，通过甲醇和三氯甲烷的滴定溶剂对试样溶液进行进一步分散，不产生团聚，解决了进样问题，溶解分散试样用试剂也不与卡尔费休试剂存在反应或者干扰反应的进行。通过该方法测定水分含量，能够迅速测定试样中的水分，测定时间可以控制在20min以内，且测试结果准确，可实现在线检测，具有极好的推广应用价值。

主权项

1.一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)开启卡尔费休水分仪，滴定除去甲醇中的水分，然后向甲醇中加入三氯甲烷试剂，滴定三氯甲烷水分含量，计为q％；2)将甲醇和三氯甲烷按重量比1∶1～1.5混合后作为滴定溶剂，加入滴定杯中，通过卡尔费休水分仪自动加入卡尔费休溶液，滴定至终点，去除滴定溶剂的水分；3)称取M1g待测试样，精确至0.0001g，置于注射器内；然后向注射器内加入三氯甲烷，称取加入的三氯甲烷质量M2g，精确至0.0001g，再将注射器的针头密封，注射器放于容器中，进行超声处理，超声频率为25Hz，超声处理时间为2min，促使试样分散后溶解于三氯甲烷中，得到试样溶液；所述M1与M2的比值为1∶40～50，且M1的取样范围为0.1000g±0.0100g，M2的取样范围为4.5000g±0.5000g；4)取出注射器针头，将试样溶液全部注入步骤2)中的滴定杯内，加样时间控制在5s内，记录加入滴定杯内试样的质量M3，用卡尔费休水分测定仪测定试样溶液的水分含量，设为p％；5)按照公式计算试样中的水分含量，计算公式如下，所述待测试样为复合固体推进剂所用原料在混合时形成的浆状混合物，呈粘稠状；所述甲醇和三氯甲烷均为分析纯试剂；三氯甲烷的称量程序：a.在天平上称出装有试样浆的注射器质量，去皮，b.用新的注射器量取三氯甲烷，加入装有试样浆的注射器内，c.在天平上称出加入三氯甲烷的质量即可。