[发明专利]一种提高N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-[1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁酮-2纯度的方法有效

专利信息
申请号: 201410307501.4 申请日: 2014-06-30
公开(公告)号: CN104130280A 公开(公告)日: 2014-11-05
发明(设计)人: 赵小泉;陆华;朱家伍;何蒲军;匡立幸 申请(专利权)人: 江苏瑞克医药科技有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 代理人: 庞聪雅
地址: 224145 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种提高N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-[1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁酮-2纯度的方法,其包括,以N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-(1-羟基)乙基氮杂环丁酮-2和2,2-二甲基-2-叔丁基氯硅烷为主要原料,DMF为溶剂,三正丁基胺为缚酸剂,在常温下合成N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-(1-叔丁基二甲基硅氧烷)乙基氮杂环丁酮-2,反应结束后,加入20倍量的水,加工业盐酸调节pH值4~5,搅拌30分钟;料液冷至5~10℃,结晶半小时,离心机离心至干,用1倍量的水洗后,离心至干,湿品装袋,直接用于下一步。通过此方法提高了反应产物的纯度,革除了危险化学溶剂的使用,安全性提高,生产成本下降,达到节能减排的目的。
搜索关键词: 一种 提高 甲氧基苯 乙酰 丁基 甲基 硅氧基 乙基 氮杂环 丁酮 纯度 方法
【主权项】:
一种提高N‑(4‑甲氧基苯)‑4‑乙酰基‑3‑[1‑(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁酮‑2纯度的方法,其特征在于:包括,以N‑(4‑甲氧基苯)‑4‑乙酰基‑3‑(1‑羟基)乙基氮杂环丁酮‑2和2,2‑二甲基‑2‑叔丁基氯硅烷为主要原料,DMF为溶剂,三正丁基胺为缚酸剂,在常温下合成N‑(4‑甲氧基苯)‑4‑乙酰基‑3‑(1‑叔丁基二甲基硅氧烷)乙基氮杂环丁酮‑2,反应结束后,加入20倍量的水,加工业盐酸调节pH值4~5,搅拌30分钟;料液冷至5~10℃,结晶半小时,离心机离心至干,用1倍量的水洗后,离心至干,湿品装袋,直接用于下一步。
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