[发明专利]一种稀土荧光印迹探针的制备方法及其应用

摘要

本发明一种稀土荧光印迹探针的制备方法及对氟氯氰菊酯的检测的应用，属属材料制备技术和分析检测技术领域。本发明采用溶液法制备Dy（）稀土配合物，再将稀土配合物已经硅基表面包覆，再用表面分子印迹技术，以氟氯氰菊酯为模板，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，EGDMA为交联剂，偶氮二异丁氰（AIBN）为引发剂，制备稀土荧光印迹探针的方法。使用荧光分析法对水样中微量氟氯氰菊酯进行检测，相关系数R2=0.99269，结果表明利用本发明获得稀土荧光印迹探针对氟氯氰菊酯分子具有优越识别性能和极高的灵敏度。

主权项

一种稀土荧光印迹探针的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：(1)取氯化镝(DyCl3)、1,10‑邻菲罗啉(phen)、均苯三甲酸(BTC)溶于乙醇中，磁力搅拌后，滴加浓氨水，调节pH，溶液变浑浊；继续搅拌，离心，洗涤，得到Dy()配合物；(2)将步骤(1)得到的Dy()配合物超声分散于环乙烷和异丙醇的混合溶液中，再向溶液中滴加正硅酸四乙酯(TEOS)和曲拉通‑100，强力磁力搅拌，向溶液中滴加浓氨水，调节pH，反应后离心，洗涤，得到SiO2包覆的荧光材料Dy(III)SiO2；(3)将步骤(2)得到的荧光材料分散于乙醇中，加入甲基丙烯酸(MAA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、氟氯氰菊酯；N2保护下，自组装，然后加入偶氮二异丁氰(AIBN)聚合，得到印迹荧光探针；(4)将步骤(3)得到的印迹荧光探针用甲醇和冰醋酸的混合溶液作浸提液，采用索氏提取将模板分子去除，直到模板分子无法通过紫外‑可见分光光度计检测出来，产品在真空干燥箱中烘干；步骤(2) 所得最终整个混合溶液中，Dy()配合物的浓度为0.03％~0.04％，正硅酸四乙酯的体积分数为1％~2％，曲拉通‑100的体积分数为13％~15％；环乙烷和异丙醇的体积比为12:5。