[发明专利]一种吗氯贝胺中间体后处理方法有效
| 申请号： | 201410308612.7 | 申请日： | 2014-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN104130165A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 赵小泉;陆华;朱家伍;何蒲军;匡立幸 | 申请（专利权）人： | 江苏瑞克医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C305/04 | 分类号： | C07C305/04;C07C303/44 |
| 代理公司： | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人： | 庞聪雅 |
| 地址： | 224145 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种吗氯贝胺中间体后处理方法，其包括，以乙氨硫酸酯、对氯苯甲酰氯为原料，三乙胺为缚酸剂，甲苯为溶剂，在0～5℃下合成吗氯贝胺关键中间体对氯苯甲酰胺乙基硫酸酯，反应结束后，加入反应后混合液8～10倍量的水，并将混合液升至30-35℃，使生成的固体全部溶解，静置分层，有机层甲苯，通过带水蒸馏分去水后回收甲苯套用；水层冷至15～20℃结晶半小时，离心至干，再用1～2倍量的水洗涤，离心至干，在0.080～0.100MPa真空25～30℃条件下干燥至干。本发明实现了甲苯的高效回收，同时提高产品质量，该发明具有显著的环保效益，经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吗氯贝胺 中间体 处理 方法 | ||
【主权项】：
一种吗氯贝胺中间体后处理方法，其特征在于：包括，以乙氨硫酸酯、对氯苯甲酰氯为原料，三乙胺为缚酸剂，甲苯为溶剂，在0～5℃下合成吗氯贝胺关键中间体对氯苯甲酰胺乙基硫酸酯，反应结束后，加入反应混合液8～10倍量的水，并将混合液升至30～35℃，使生成的固体全部溶解，静置分层，有机层甲苯，通过带水蒸馏分去水后，回收甲苯套用；水层冷至15～20℃结晶半小时，离心至干，再用1～2倍量的水洗涤，离心至干，在‑0.080～‑0.100MPa真空25～30℃条件下干燥至干。
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