[发明专利]甾体羟化杂质的去除方法

摘要

本发明涉及化合物杂质的去除方法，具体涉及甾体羟化杂质的去除方法，本发明先对生物转化方法制备得到的粗品进行脱色处理，然后采用体积重量比5‑30倍的含氯碳氢化合物溶解粗品，加入脂肪或环状脂肪碳氢化合物溶剂析出结晶，其中脂肪或环状脂肪碳氢化合物与含氯碳氢化合物的体积比为1‑2∶1的方法去除甾体化合物生物转化过程中产生的双羟化物杂质。本发明提供一种的甾体双羟化物的去除方法杂质去除效率高，产品收率高，生产操作方便，对设备、人员要求较低，适于大规模生产。

主权项

一种去除利用生物转化方法制备11α‑羟基‑13‑乙基‑甾体‑4‑烯‑3，17‑双酮时产生的10，11α‑双羟基‑13‑乙基‑甾体‑4‑烯‑3，17‑双酮的方法，包括如下步骤：1)制备粗品经过生物转化的发酵液或菌体采用常规方法提取获得浓缩液，浓缩液经过减压浓缩得到粗品；2)粗品的脱色处理粗品溶解于体积重量比20‑40倍的乙醇或乙酸乙酯，加热回流待粗品完全溶解，降温5‑10℃，向体系中投入粗品重量20‑50％的活性炭，再次加热回流，搅拌回流O.5小时，然后趁热抽滤，得到澄清滤液，将澄清滤液减压浓缩至于，得到固体；3)混合溶媒结晶除杂向固体中加入体积重量比5‑30倍的二氯甲烷，将固体表面浸没充分搅拌溶解，再次过滤得到澄清滤液，将滤液转移至一具有搅拌和缓慢滴加溶媒的设备中，向滤液中缓慢滴加正己烷或环己烷或甲基环己烷，同时适当搅拌并保持温度在15‑25℃，滴加至正己烷或环己烷或甲基环己烷与二氯甲烷的体积比为1‑2∶1，然后缓慢搅拌保温0.5小时，过滤去除析出的白色固体，得到澄清滤液，将滤液减压浓缩至干得到精制品。