[发明专利]一种四氧化三铁/聚苯乙烯/银纳米复合粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种四氧化三铁/聚苯乙烯/银纳米复合粒子的制备方法，该方法可以有效避免银纳米粒子发生团聚，在聚苯乙烯壳层表面形成一层银纳米粒子层，并且结合了四氧化三铁的磁性能，最终使该纳米复合材料拥有检测、分离性能，作为表面增强拉曼散射的基质，对于表面增强拉曼散射作为常规的分析技术具有极大的推动作用。

主权项

一种四氧化三铁/聚苯乙烯/银纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）、四氧化三铁纳米粒子的制备将氯化铁、乙酸钠按照质量比1:3.5加入乙二醇和乙二胺的混合溶剂中，室温下搅拌0.5～1小时，然后混合液转移到反应釜中180～200℃反应12～24小时，产物离心分离,依次用无水乙醇和去离子水洗涤，50～80℃真空干燥，得到四氧化三铁纳米粒子；（2）、四氧化三铁/二氧化硅复合粒子的制备将步骤（1）中制备的四氧化三铁纳米粒子加入到无水乙醇、去离子水、28wt％氨水的混合溶液中，然后逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌5～7小时，产物离心分离，用无水乙醇洗涤，40～60℃真空干燥得到四氧化三铁/二氧化硅复合粒子；（3）、3‑（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子的制备将步骤（2）中制备的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子加入到3‑（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇的混合溶液中，室温下搅拌24～48小时，反应结束后，产物离心分离，用无水乙醇洗涤，40～60℃真空干燥得到3‑（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子；（4）、四氧化三铁/聚苯乙烯胶体粒子的制备将步骤（3）中制备的3‑（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子分散到去离子水和十二烷基硫酸钠的混合溶液中，通入氮气0.5～1.5小时，加入苯乙烯和二乙烯基苯的混合溶液，再通氮气10～40分钟，在60～80℃下加入过硫酸钾溶液，反应5～10小时，产物离心分离，用无水乙醇洗涤，50～80℃真空干燥得到四氧化三铁/聚苯乙烯胶体粒子；（5）、四氧化三铁/聚苯乙烯/银纳米复合粒子的制备将步骤(4)中制备得到的四氧化三铁/聚苯乙烯胶体粒子分散到磷酸缓冲液中，加入聚乙烯亚胺，室温下搅拌0.5～1.5小时，产物用无水乙醇洗涤，将洗涤后的粒子重新分散到去离子水中，加入硝酸银，10～30分钟后，离心分离，用无水乙醇洗涤，得到的粒子再分散到去离子水中，80～100℃加热0.5～1.5小时，产物离心分离，用无水乙醇洗涤，得到四氧化三铁/聚苯乙烯/银纳米复合粒子。