[发明专利]一种盐酸苯海索的制备方法有效
| 申请号： | 201410310843.1 | 申请日： | 2014-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN105218481B | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 刘金平;朱占元;刘文杰 | 申请（专利权）人： | 江苏天士力帝益药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/092 | 分类号： | C07D295/092 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 223002 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种医药技术领域，具体涉及一种治疗帕金森病药物盐酸苯海索的制备方法。本发明所述的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应瓶中先加入四氢呋喃，然后加入镁屑，搅拌下依次向反应瓶中滴加5‑10％溴乙烷四氢呋喃溶液；A液，B液；滴加完毕，保温反应，冷却；(2)加入盐酸哌啶苯丙酮，加热，保温反应，蒸馏，蒸馏完毕，冷却；(3)加入盐酸溶液，加完后，加热并保温，然后冷却；(4)混合物过滤，滤饼用水洗涤，干燥得盐酸苯海索。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 苯海索 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸苯海索的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应瓶中先加入四氢呋喃，然后加入镁屑，搅拌下依次向反应瓶中滴加5‑10％溴乙烷四氢呋喃溶液；A液，B液；滴加完毕，保温反应，冷却；(2)加入盐酸哌啶苯丙酮，加热，保温反应，蒸馏，蒸馏完毕，冷却；(3)加入盐酸溶液，加完后，加热并保温，然后冷却；(4)混合物过滤，滤饼用水洗涤，干燥得盐酸苯海索；其中，所述A液为3‑5％氯代环已烷的四氢呋喃溶液；B液为50‑60％氯代环已烷的四氢呋喃溶液，其中，步骤(1)中，滴加A液时控温40‑50℃，滴B液时控温40‑60℃，滴完B液后控温40‑70℃，保温反应2‑4小时；步骤(2)中，盐酸哌啶苯丙酮加完，加热至60‑70℃，保温反应的时间为3‑5小时；蒸馏温度为70‑80℃，蒸馏完毕后冷却至室温；步骤(3)中，加完盐酸后加热至60‑70℃，保温反应时间为0.5‑1小时，冷却至0‑8℃。
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