[发明专利]一种用于钒铁合金中硅元素容量法的检测方法

摘要

本发明提供一种用于钒铁合金中硅元素容量法的检测方法，操作过程简便、检测成本低、测定结果准确可靠。本发明的技术方案包括称取钒铁合金试样于烧杯中；加入适量溶解酸,溶解冒烟至二氧化硅硅完全析出后取下冷却；加入蒸馏水，低温溶解与可溶性盐类；趁热过滤，用蒸馏水洗涤沉淀；将沉淀完全溶解于聚四氟乙烯的烧杯中，依次向上述溶液中加入氟硅酸钾沉淀剂，充分搅拌。出现沉淀后于冷水浴中冷却；将沉淀滤出，洗涤沉淀2‑3次，用氢氧化钠标准溶液中和残余酸，在接近终点时补加指示剂至溶液出现稳定的玫瑰红色；通过公式计算测定钒铁合金试样中硅元素的质量百分比。

主权项

一种用于钒铁合金中硅元素容量法的检测方法，其特征在于，包括：称取钒铁合金试样，所述钒铁合金试样称重量范围为1.0000g±0.1g精确到0.0001g于350毫升烧杯中；加入10毫升1:1的硝酸，15毫升密度ρ为1.19g/ml的盐酸,低温加热分解后，加入25毫升1:1的硫酸，继续加热至冒硫酸浓烟3～5分钟，直至硅完全析出后取下冷却；加入100毫升蒸馏水，低温加热溶解可溶性盐类；趁热用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，用60摄氏度蒸馏水洗涤沉淀；将沉淀用40％氢氟酸3毫升，完全溶解于聚四氟乙烯的烧杯中，沿杯壁吹少量蒸馏水，体积控制在50毫升以内；依次向上述溶液中加入20％氟化钾溶液10毫升，硝酸钾2克，用塑料棒搅拌，出现沉淀后于冷水浴中冷却至25度；用中速滤纸和塑料漏斗将沉淀滤出，用5％的硝酸钾溶液，洗涤沉淀2‑3次，将沉淀连同滤纸转移到原聚四氟乙烯烧杯中；加硝酸钾‑乙醇溶液15毫升，滴加0.1％酚酞溶液15滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和残余酸，至出现稳定的玫瑰红色，加沸水200毫升，以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，在接近终点时补加0.1％酚酞溶液10滴，继续滴至溶液出现稳定的玫瑰红色；通过公式计算测定钒铁合金试样中硅元素的质量百分比，所述公式为：Si％＝C×V×0.007068×100/G；式中：C—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml；0.007068—硅的毫克当量；G—钒铁合金试样的称重量，单位为g。