[发明专利]一种二氟醋酸的合成方法无效
| 申请号： | 201410316051.5 | 申请日： | 2014-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN104072357A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 刘海波 | 申请（专利权）人： | 太仓博亿化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/06 | 分类号： | C07C51/06;C07C53/18 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二氟醋酸的合成方法，将二乙胺和有机溶剂加入反应装置中，混合均匀，控制反应温度10～20℃，约在2h内缓慢滴入二氯乙酰氯，反应完毕，经过滤、蒸馏得到产物N，N-二乙基二氯乙酰胺；将N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钾或氟化钠和环丁砜混合，120～140℃反应6～8h，经处理得到产物N，N-二乙基二氟乙酰胺；将N，N-二乙基二氟乙酰胺和10～20wt%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液混合，回流反应4h以上，经酸化、萃取、蒸馏得到二氟醋酸。本发明的二氟醋酸的合成方法，所得的二氟醋酸产率在92%以上，该方法反应条件温和、产物易分离且受热稳定，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种二氟醋酸的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：将二乙胺和有机溶剂加入反应装置中，混合均匀，控制反应温度10~20℃，约在2h内缓慢滴入二氯乙酰氯，反应完毕，经过滤、蒸馏得到产物N，N‑二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩尔比为1:0.3~0.4；将N，N‑二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钾或氟化钠和环丁砜混合，120~140℃反应6~8h，经处理得到产物N，N‑二乙基二氟乙酰胺，所述N，N‑二乙基二氯乙酰胺、无水氟化钾或氟化钠和环丁砜的摩尔比为1:2~3:1~1.5；将N，N‑二乙基二氟乙酰胺和10~20wt%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液混合，回流反应4h以上，经酸化、萃取、蒸馏得到二氟醋酸。
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