[发明专利]一种永磁铁氧体混料中６种杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定方法

摘要

本发明提供一种永磁铁氧体混料中6种杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定方法，待测试样加入浓盐酸和浓硝酸，低温溶解后，定容在容量瓶中，摇匀待测。用配制好的锰、磷、砷、铅、锌、铜标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出锰、磷、砷、铅、锌、铜谱线强度‑质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体混料中锰、磷、砷、铅、锌、铜含量。该方法操作方便、快速、分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常永磁铁氧体混料中杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定需要。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染小，分析成本低，可以多元素同时测定，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。

主权项

一种永磁铁氧体混料中6种杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定方法，其特征在于：包括试样处理、储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤，其工序步骤如下：A、试样处理（1）、在待测试样中，加入10mL的浓盐酸，低温70~90℃加热溶解10~20min；（2）、在步骤（1）的试样中加入待测试样5mL的浓硝酸至溶解完全，冷却至20~30℃；（3）、把步骤（2）的溶液用蒸馏水定容，摇匀；B、储备溶液的配制（1）、称取0.1000g清洗并干燥后的电解锰，置于250ml的烧杯中，加入20ml浓度17.5%的硝酸进行溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至20~30℃，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；得到锰元素的储备溶液；此溶液1ml含100μg锰；对此溶液编号A；（2）、按质量浓度0.4393g/L取磷酸二氢钾和水，将磷酸二氢钾置于烧杯中，用水溶解，配制磷元素浓度与A溶液中锰元素浓度相同的储备溶液；对此溶液编号B；（3）、按质量浓度0.1320g/L取基准三氧化二砷和水，将基准三氧化二砷置于烧杯中，用浓硝酸溶解，配制砷元素浓度与A溶液中锰元素浓度相同的储备溶液；对此溶液编号C；（4）、按质量浓度5g/L取纯铅和浓硝酸，将纯铅置于烧杯中，用硝酸溶解，配制铅元素浓度与A溶液中锰元素浓度相同的储备溶液；对此溶液编号D；（5）、按质量浓度4.15g/L取基准氧化锌和盐酸，称取0.1245 g基准氧化锌，用盐酸溶解，配制锌元素浓度与A溶液中锰元素浓度相同的储备溶液；对此溶液编号E；（6）、按质量浓度3.33g/L取金属铜和盐酸，将金属铜置于烧杯中，用盐酸溶解，配制铜元素浓度与A溶液中锰元素浓度相同的储备溶液；对此溶液编号F；C、标液的配制（1）、在6个100mL容量瓶中分别加入10mL浓盐酸，5mL浓硝酸低温溶解至体积2mL，冷却，加入10mL蒸馏水；（2）、在步骤C的（1）所得6份溶液中分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL步骤B中的A、B、C、D、E、F储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀得到标液；D、测试对比分析用配制好的锰、磷、砷、铅、锌、铜标液在等离子体原子发射光谱仪上做出锰、磷、砷、铅、锌、铜谱线强度‑质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁中锰、磷、砷、铅、锌、铜含量；等离子体原子发射光谱仪工作条件为：功率1150W、雾化压力26.08psi、辅助气流量0.5L/min、泵速130rpm、积分时间15s；Mn 279.482nm/级数120、P 213.618nm/级数458、As 193.759nm/级数474、Pb 216.999nm/级数455、Zn 206.200nm/级数463、Cu 327.396 nm/级数103。