[发明专利]纳米银/聚苯乙烯空心复合微球及其制备方法

摘要

本发明公开了纳米银/聚苯乙烯空心复合微球及其制备方法，以丙烯酸和丙烯腈为功能单体，采用双原位细乳液聚合工艺制备表面由羧基和腈基共同改性的聚苯乙烯微球，利用增长的聚苯乙烯和正硅酸乙酯的相分离作用和正硅酸乙酯的原位水解和苯乙烯的原位聚合，制得内核为二氧化硅的空心聚苯乙烯微球，后滴加硝酸银，通过静电吸附银离子，在水合肼的还原作用下，制备出纳米银/聚苯乙烯空心复合微。本发明提供的方法工艺简单，条件温和，易于控制，得到的微球的纳米银包覆均匀，包覆率高。

主权项

纳米银/聚苯乙烯空心复合微球，其特征在于：其是以二氧化硅为空心内核，聚苯乙烯为外壳，表面原位还原生成纳米银的复合微球；其是由下述重量份的原料制成：苯乙烯                               8‑10γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷    0.6‑0.8正硅酸乙酯                           4‑6二乙烯基苯                           0.5‑1十六烷                               0.7‑0.9偶氮二异丁腈                         0.10‑0.20甲基丙烯酸                           1.5‑2丙烯腈                               0.9‑1.1水合肼                               9‑10聚乙烯基吡咯烷酮                     0.3‑0.5硝酸银                               0.3‑0.5十二烷基磺酸钠                       0.01‑0.05水                                   90‑100质量分数28%左右的氨水                1.0‑1.5；所述的纳米银/聚苯乙烯空心复合微球的制备方法，包括以下步骤： (1) 按重量份取苯乙烯、十六烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸、偶氮二异丁腈充分溶解混匀后作为油相，再按重量份取十二烷基磺酸钠溶于水中作为水相，将油相缓慢加入水相中，预乳化0.4‑0.5h，冰水浴下利用高速剪切设备在16000rpm左右的转速下细乳化5‑6min，并立即转移至三口瓶中，搅拌状态下通氮气0.5‑1h以排除体系空气，于65‑70℃下水浴反应1‑1.5h后，按重量份滴加丙烯腈，继续反应1.5‑2h，再按重量份滴加氨水，继续反应； (2)按重量份充分混匀硝酸银、聚乙烯基吡咯烷酮，继续反应6h左右后，按10秒/滴左右的滴加速度将硝酸银和聚乙烯基吡咯烷酮的混合液加入到反应体系中，常温静置2‑3h，再按重量份滴加水合肼，至反应体系呈现紫红色，离心、提纯，即得。