[发明专利]2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶及其制备方法

摘要

本发明提供了一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶及其制备方法。包括：步骤S1、混合含丙二腈的有机溶液、第一溶剂和第一催化剂，并向混合液中通入氯化氢，搅拌反应，得到二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液；步骤S2、向缓冲溶液中加入单氰胺，搅拌，之后加入二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液，对得到的反应溶液进行分离，得到氰基丙二酰亚胺二甲酯；步骤S3、将氰基丙二酰亚胺二甲酯溶于第二溶剂中，并向溶剂悬浮液中加入第二催化剂，对反应产物处理，得到2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶。本发明没有对中间体二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液进行分离，而是直接加入含单氰胺的缓冲溶液中进行反应，对反应产物分离，提高了最终产物产率及纯度。

主权项

一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、混合含丙二腈的有机溶液、第一溶剂和第一催化剂，并向得到的混合液中通入氯化氢，搅拌反应，得到二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液，其中，所述第一催化剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、甲酸和乙醇中的一种或多种；步骤S2、向缓冲溶液中加入单氰胺，搅拌，之后加入所述二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液反应，并对得到的反应溶液进行分离，得到氰基丙二酰亚胺二甲酯；以及步骤S3、将所述氰基丙二酰亚胺二甲酯溶于第二溶剂中，并向得到的溶剂悬浮液中加入第二催化剂反应，得到所述2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶，其中，所述第二催化剂选自甲酸、乙酸、磷酸二氢钠、硼酸、N,N‑二甲基乙酰胺和吡啶中的一种或多种；其中，将所述步骤S1中得到的所述二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液不经分离，直接用于所述步骤S2中进行反应，所述步骤S1包括：步骤S11、在‑15℃～45℃下，混合所述第一溶剂与所述第一催化剂，得到所述混合液；步骤S12、调节所述混合液的温度至‑5℃～10℃，并加入所述含丙二腈的甲醇溶液；步骤S13、向加入所述含丙二腈的甲醇溶液的所述混合液中通入氯化氢，控制温度为5～25℃，压力为0.1～0.5MPa，搅拌反应8～18小时，得到二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液；其中，通入的所述氯化氢的量为所述丙二腈摩尔量的2.2～2.5倍，在所述步骤S2中，在‑5℃～20℃下向所述缓冲溶液中加入所述单氰胺，并控制反应体系的pH值为5～10，反应体系的温度为‑5～0℃。