[发明专利]甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201410323262.1 | 申请日： | 2014-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN104086458A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 许国荣;刘冬;李苑;庞靖;庞宝华 | 申请（专利权）人： | 张家港瀚康化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C265/04 | 分类号： | C07C265/04;C07C263/10;C07C233/20;C07C231/02 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张家港市扬子*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，包括以下步骤：(一)采用乙醇胺、甲基丙烯酸和有机溶剂为原料，在氯化亚砜存在下进行反应，反应结束后再加入蒸馏水搅拌分层，得到的水层浓缩烘干得到甲基丙烯酰(2-羟基)乙胺盐酸盐，并对有机相干燥浓缩后获得甲基丙烯酸(2-羟基)乙醇酯；(二)在反应器中加入有机溶剂和固体光气、及催化剂，加入步骤(一)生成的甲基丙烯酰(2-羟基)乙胺盐酸盐，反应过程中升温至80～100℃，反应结束后再收集馏分即为甲基丙烯酸异氰酸基乙酯。本发明一举两得，反应过程中产生的废气用碱液吸收，基本无环境污染；得到的产品纯度达95％以上，产品收率达到90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基丙烯酸 氰酸 基乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(一)在带搅拌、温度计的反应器中加入乙醇胺、甲基丙烯酸和有机溶剂，在温度为50～80℃，滴加氯化亚砜进行反应，直至反应结束，生成甲基丙烯酸(2‑羟基)乙醇酯与甲基丙烯酰(2‑羟基)乙胺盐酸盐两种产物，再加入蒸馏水搅拌分层，得到的水层浓缩烘干得到甲基丙烯酰(2‑羟基)乙胺盐酸盐，并对有机相干燥浓缩后获得甲基丙烯酸(2‑羟基)乙醇酯；(二)在反应器中加入有机溶剂和固体光气、及催化剂，加入步骤(一)生成的甲基丙烯酰(2‑羟基)乙胺盐酸盐，反应过程中升温至80～100℃，直到反应结束，其中固体光气用量与甲基丙烯酰(2‑羟基)乙胺盐酸盐的摩尔比为(1/3～3)∶1，反应结束后得到含甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的混合物，再减压蒸馏，收集馏分即为所需的产品甲基丙烯酸异氰酸基乙酯；步骤(一)、(二)中所述有机溶剂均选自甲苯、苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的至少一种；所述催化剂选自吡啶、三乙胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
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