[发明专利]一种分层Li4Ti5O12@graphene复合物锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种分层Li₄Ti₅O₁₂@graphene复合物锂离子电池负极材料的制备方法，将一水氢氧化锂0.640g~0.690g、双氧水1.8mL~2.2mL和钛酸四丁酯1.32g~1.40g加入到去离子水中并搅拌至溶液透明，混合溶液水热反应，自然冷却到室温，离心分离，洗涤，干燥，得到乳白色Li₄Ti₅O₁₂粉末；在空气中500°C高温退火3.8-4.2h，得到纯白色Li₄Ti₅O₁₂粉末；将10mg~12mg纯白色Li₄Ti₅O₁₂粉末加入到1gL^-1的聚烯丙胺盐酸盐溶液中超声分散，再分散到30mL0.2gL^-1GO溶液中,并保持在0°C下强烈搅拌，随后添加20mL80wt%的水合肼溶液，此时混合溶液又被加热到98°C并保持50-70分钟，将获得的样品洗涤后并过滤，真空干燥,即可获得黑色的Li₄Ti₅O₁₂@graphene粉末。本发明通过在蒲公英状的Li₄Ti₅O₁₂微球表面包覆一层超薄graphene，制备出一种分层Li₄Ti₅O₁₂@graphene复合锂电池负极材料，改善电池负极材料的充放电容量和循环寿命。

主权项

一种分层Li₄Ti₅O₁₂@graphene复合物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1) 将一水氢氧化锂0.640 g~0.690 g、双氧水1.8 mL~2.2 mL和钛酸四丁酯1.32 g~1.40 g依次加入到40 mL去离子水中并搅拌至溶液透明，再将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，保持在150 °C下水热反应6 h，自然冷却到室温后，通过离心分离收集乳白色的沉淀物，并用去离子水和乙醇多次洗涤，然后在75±5 °C下干燥5~6 h，即可得到乳白色Li₄Ti₅O₁₂粉末；(2) 将步骤(1)所得产物在空气中500 °C高温退火3.8‑4.2 h，得到纯白色Li₄Ti₅O₁₂粉末；(3) 将10 mg~12 mg步骤(2)得到的纯白色Li₄Ti₅O₁₂粉末加入到1 g L^‑1的聚烯丙胺盐酸盐溶液中，超声分散50‑70分钟后，再分散到30 mL 0.2 g L^‑1 GO溶液中, 并保持在0 °C下强烈搅拌4.5‑5.5 h，随后添加20 mL 80 wt%的水合肼溶液，此时混合溶液又被加热到98 °C 并保持50‑70分钟，最后将获得的样品用去离子水多次洗涤后并过滤，将得到的样品在60±5 °C下真空干燥5~6 h, 即可获得黑色的Li₄Ti₅O₁₂@graphene粉末。