[发明专利]面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法

摘要

本发明公开了一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法，采用超高效液相色谱串联质谱测定，包括如下步骤：(1)次磷酸盐标准溶液的配制；(2)供试品溶液的制备；(3)测定，精密吸取标准品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，根据测试结果绘制标准曲线；精密吸取供试品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，即得。本发明采用超高效液相色谱串联质谱分析仪检测面粉及面粉改良剂中的无机盐(次磷酸盐)，该检测方法前处理简单，准确度高，非常适合面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的批量检测。

主权项

一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱串联质谱测定，包括如下步骤：(1)次磷酸盐标准溶液的配制精密称取次磷酸盐标准品，配制成浓度梯度为0‑2.0mg/mL的标准溶液；(2)供试品溶液的制备取面粉或面粉改良剂样品加入体积浓度为70‑80％的乙醇水溶液，超声萃取，离心后取上清液，用微孔滤膜过滤后得供试品溶液；(3)测定精密吸取标准品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，根据测试结果绘制标准曲线；精密吸取供试品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，即得；其中色谱条件为：色谱柱为SynergiMAX‑RP；柱温为室温；流动相为体积比14‑16:84‑86的乙腈：10mmol/L乙酸铵溶液，流速为0.5‑1ml/min，进行等度洗脱；质谱条件为：离子源为电喷雾离子源；扫描方式为负离子扫描；毛细管电压为0.4‑0.5KV；锥孔电压为28‑32v；离子源温度为148‑152℃；去溶剂温度为495‑505℃；去溶剂气为流速790‑810L/h的氮气；锥孔气为流速48‑52L/h的氮气；碰撞气为流速0.18‑0.22ml/min的氩气；检测模式为多反应检测模式；监测离子为m/z64.8/62.8。