[发明专利]一种催化裂化催化剂粘结剂用硅溶胶的制备方法有效
申请号: | 201410325651.8 | 申请日: | 2014-07-09 |
公开(公告)号: | CN104030300A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 胡毅;于海斌;孙彦民;刘红光;季超;郑秋红;潘月秋;姜雪丹 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141 |
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地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明为一种催化裂化催化剂粘结剂用硅溶胶的制备方法,其特征在于包括:在反应釜中依次加入去离子水、强酸性阳离子交换树脂,搅拌保持pH为2~3,然后缓慢滴加硅酸钠水溶液,同时补加强酸性阳离子交换树脂,保持反应液pH为2~3,交换反应后过滤除掉树脂;随后升温至30~50℃,加入络合剂保温30~50分钟;再加入强酸性阳离子交换树脂交换反应,过滤除掉树脂;然后加入强碱性阴离子交换树脂反应,控制pH为8~9,过滤除掉树脂;最后将产物置于高压釜,在140-160℃保温后,过滤浓缩至二氧化硅固含量39-41wt%后制得。本发明方法制得的硅溶胶纯度高、粘度低、具有较高的稳定性,且粒径分布窄,适于作为催化裂化催化剂粘结剂使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化裂化 催化剂 粘结 硅溶胶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种催化裂化催化剂粘结剂用硅溶胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)配制硅酸钠水溶液:将工业硅酸钠加入去离子水稀释,得到二氧化硅含量为10~20wt%的硅酸钠水溶液;2)预处理:将强酸性阳离子交换树脂,用3‑5wt%的强酸进行交换,然后用去离子水水洗至pH为2~3;将强碱性阴离子交换树脂,用3‑5wt%的氨水溶液进行交换,然后用去离子水洗涤至pH为8~10;3)首先在反应釜中加入去离子水,加入预处理过的强酸性阳离子交换树脂,开动搅拌,使pH保持在2~3;4)然后缓慢滴加与步骤3)中去离子水等质量的所述硅酸钠水溶液,同时补加预处理过的强酸性阳离子交换树脂,保持反应液pH为2~3,搅拌交换反应20~30分钟,过滤除掉交换反应后的强酸性阳离子交换树脂;5)将步骤4)得到的产物升温至30~50℃后,加入络合剂保温30~50分钟;所述的络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、草酸钠的一种或多种,其中所述络合剂的加入量为步骤4)产物中二氧化硅的1~3wt%;6)向步骤5)中得到的产物中,再次加入预处理过的强酸性阳离子交换树脂,使反应液pH保持在2~3,搅拌交换反应20~40分钟,过滤除掉交换反应后的强酸性阳离子交换树脂;7)将步骤6)得到的产物中,加入预处理过的强碱性阴离子交换树脂,搅拌反应20~40分钟,控制pH为8~9.过滤除掉交换反应后的强碱性阴离子交换树脂;8)将步骤7)得到的产物置于高压釜中,升温至140~160℃,保温60~120分钟;9)用无机陶瓷膜过滤机在90~110℃下将步骤8)得到的产物过滤浓缩至二氧化硅固含量为39‑41wt%,得到平均粒径为18~25nm的硅溶胶。
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