[发明专利]天麻素的生产工艺

摘要

本发明公开了一种天麻素的生产工艺，包括对乙酰氧甲基苯酚的制备、五乙酰天麻素的制备和天麻素的制备及精制，将对羟基苯甲醇、冰醋酸和乙酸乙酯一起搅拌反应得到乙酰氧甲基苯酚湿品，再用五乙酰葡萄糖、对乙酰氧甲基苯酚和乙腈进行搅拌反应，而后静置分层，有机相用无水硫酸钠干燥得到五乙酰天麻素，最后将五乙酰天麻素和甲醇一并搅拌反应，后进行脱色、冷却析晶、甩干后真空干燥得到天麻素。本发明工艺稳定，能够制备出符合中国药典中各项指标要求的天麻素药剂。

主权项

一种天麻素的生产工艺，其特征在于，包括对乙酰氧甲基苯酚的制备、五乙酰天麻素的制备和天麻素的制备及精制；（1）对乙酰氧甲基苯酚的制备，将对羟基苯甲醇、冰醋酸和乙酸乙酯一起搅拌反应8~9h，再将得到的反应液减压浓缩，浓缩得到的残余物用纯化水洗涤再用乙醇重结晶，形成含对乙酰氧甲基苯酚结晶的结晶液，而后抽滤，对乙酰氧甲基苯酚结晶滤饼用乙醇洗涤，最后抽干，形成对乙酰氧甲基苯酚湿品；（2）五乙酰天麻素的制备，将五乙酰葡萄糖、对乙酰氧甲基苯酚和乙腈进行搅拌反应，搅拌过程中加入三氟化硼‑乙腈，后再搅拌反应5~8h；反应结束后加入适量纯化水，搅拌后静置分层，分离两相，再用纯化水洗涤分离出的有机相，然后第二次静置分层、分离两相，将第二次分离出的有机相用无水硫酸钠干燥，蒸干后得到残余物用乙醇进行重结晶，形成含五乙酰天麻素结晶的结晶液，后进行抽滤得到五乙酰天麻素结晶；（3）天麻素的制备及精制，将五乙酰天麻素和甲醇一并搅拌反应，后加入甲醇钠溶液于40.0℃保温搅拌反应1~2h；停止搅拌后加入药用炭混悬液脱色，形成脱色液，后将脱色液压入结晶罐中，开启结晶罐夹套冷冻盐水，温度降至0℃以后搅拌析晶，最后离心甩干后真空干燥得到天麻素。