[发明专利]苯甲酸酐的制备方法在审
| 申请号： | 201410333533.1 | 申请日： | 2014-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN104130121A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/56 | 分类号： | C07C51/56;C07C63/06 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种苯甲酸酐的制备方法，步骤如下：⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止，再次蒸馏，然后提纯获得纯品。本发明提供的苯甲酸酐的制备方法经过两次蒸馏能够最大限度的获得苯甲酸酐产品，实现产率最大化，同时也将反应剩余的苯甲酸和乙酸酐重新提出，节省了原料，净化的生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种苯甲酸酐的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃，收集250ml馏分后，向蒸馏瓶中加入250ml乙酸酐，继续蒸馏，此过程再重复，共加入2Kg乙酸酐，然后继续蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止；⑵将残余物减压分馏，在19～20mmHg下，分别收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的馏分，后者为苯甲酸酐粗品，较低温度的馏分与上述常压的120～130℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏，可获得一些210～220/20mmHg馏分即苯甲酸酐粗品，共计粗品1.1～1.2Kg，对常压120～130℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品；⑶提纯方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加石油醚，刚使溶解成雾浊，冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点43℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶，获纯品。
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