[发明专利]中性红指示剂的制备方法在审
| 申请号： | 201410333732.2 | 申请日： | 2014-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN104109129A | 公开（公告）日： | 2014-10-22 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/46 | 分类号： | C07D241/46 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种中性红指示剂的制备方法，由对亚硝基二甲基苯胺与2，4二氨基甲苯缩合制得，具体步骤如下：⑴合成对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐：反应器中8L盐酸水溶液，在搅拌下加入5Kg二甲苯胺，冷却至0～5℃，溶解后加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，控制温度10℃以下，加完后继续搅拌1小时，过虑出沉淀并用少量盐酸洗涤，滤干，合成中性红：将10Kg七水硫酸亚铁溶于10L90°水中，加入4Kg2,4-二氨基甲苯搅拌溶解后，在慢慢加入5Kg对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，在常温下搅拌一小时，析出结晶，干燥，得成品。本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易的，周期短，操作简便。 | ||
| 搜索关键词： | 中性 指示剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种中性红指示剂的制备方法，由对亚硝基二甲基苯胺与2，4二氨基甲苯缩合制得，其特征在于：具体步骤如下：⑴合成对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐：反应容器中8L盐酸水溶液，在搅拌下加入5Kg二甲苯胺，冷却至0～5℃，溶解后加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，控制温度10℃以下，加完后继续搅拌一小时，加入5L浓盐酸生成沉淀，过虑出沉淀并用少量盐酸洗涤，滤干后得对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐；⑵合成中性红：将10Kg七水硫酸亚铁溶于10L90°水中，加入4Kg2,4‑二氨基甲苯搅拌溶解后，在慢慢加入5Kg对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，在常温下搅拌一小时，然后补加5L盐酸后过滤，向滤液中通入氯化氢气体制饱和，放置4～6小时，析出结晶，干燥，得成品。
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