[发明专利]尿苷酸二钠盐的生产方法在审
申请号: | 201410334268.9 | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104151383A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 张剑;刘拥军;张军;张春琴;王畏畏;钱小云;胡靖 | 申请(专利权)人: | 南通香地生物有限公司 |
主分类号: | C07H19/10 | 分类号: | C07H19/10;C07H1/00 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种尿苷酸二钠盐的生产方法,其步骤为:在反应容器中加入三氯氧磷,在搅拌下预冷至-15-5℃,然后缓慢滴加水,滴加完毕后缓慢升温至10-15℃继续反应1-5h,得磷酸化试剂备用;在另一反应容器内依次加入磷酸三低级烷基脂、尿苷、DMF,预冷至0-10℃,在此温度下缓慢滴加磷酸化试剂,加完后保温反应10-30h、取样测试,当转化率≥99%时,在保温条件下滴加定量的水解水,滴加完毕继续保温1-5h,然后用20%的烧碱将PH值调至2-6,静置分层,下层水层待用;将下层水层PH值调至7.5-9.5,滴加溶液体积两倍量的95%酒精析出结晶,过滤得粗品;将粗品溶解,加活性炭脱色,继续滴加溶液体积两倍量的95%酒精析出结晶,过滤、漂洗、烘干得成品。本发明的优点是:反应速率快、反应时间短、产品纯度和收率高。 | ||
搜索关键词: | 尿苷酸 钠盐 生产 方法 | ||
【主权项】:
尿苷酸二钠盐的生产方法,其特征在于:其步骤为:a、在反应容器中加入一定量的三氯氧磷,在搅拌下将三氯氧磷预冷至‑15‑5℃,然后缓慢滴加一定比例量的水,滴加完毕后缓慢升温至10‑15℃继续反应1‑5h,得磷酸化试剂备用;b、在另一反应容器内按一定比例依次加入磷酸三低级烷基脂、尿苷、DMF,预冷至0‑10℃,在此温度下缓慢滴加a步骤中的磷酸化试剂,加完后保温反应10‑30h;c、取样测试,当转化率≥99%时,在保温条件下滴加定量的水解水,滴加完毕继续保温1‑5h,然后用20%的烧碱将PH值调至2‑6,静置分层,下层水层待用;d、将下层水层PH值调至7.5‑9.5,滴加溶液体积两倍量的95%酒精析出结晶,过滤得粗品;e、将粗品溶解,加活性炭脱色,继续滴加溶液体积两倍量的95%酒精析出结晶,过滤、漂洗、烘干得成品。
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