[发明专利]一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法

摘要

一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，主要涉及反应产物2,5-二氨基甲苯与邻甲苯胺的有效分离以及2,5-二氨基甲苯硫酸盐产品中邻甲苯胺的去除技术。以2-氨基偶氮甲苯为原料，经还原性金属铁或者锌等偶氮键断裂还原一步反应后，或采用先蒸出副产物邻甲苯胺并滤除金属泥后，再采用碱性萃取及活性炭吸附脱色直至OT微量后，与硫酸反应制得高品质2,5-TDAS，收率在70～86％之间；或先蒸出副产物邻甲苯胺，再滤除金属泥，向所得滤液中加入硫酸过滤先取出2,5-TDAS粗品，再酸碱活性炭反复吸附脱色去除产品中OT，总收率在65～76％之间。产品2,5-TDAS以高品质、低毒型、优先用于化妆品，邻甲苯胺含量小于10ppm。碱性萃取及活性炭吸附脱色处理技术，能降低能耗、提高产能，以及大大减少废水量。

主权项

一种如式I所示的化合物2,5‑二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于，本发明的反应式如下：具体包括如下步骤：步骤一，在反应釜中，加入溶剂水，及还原性金属，搅拌升温至85‑90℃左右，缓慢加入一定量的无机酸对催化剂进行活化30分钟，再加入原料2‑氨基偶氮甲苯(C.I.11160)，升温至95‑102℃，进行还原反应；反应过程中会有副产物邻甲苯胺(OT)生成，采用边反应边水汽蒸馏的方法，使其从反应体系中移除大部分OT后进行回收利用，此过程中需要不断补充所蒸出的水量，待反应到达终点后，将反应液冷却至70℃左右后，加入无机碱调节体系PH至8.5左右后待用；步骤二，取一滤瓶中加入少量保险粉后，将步骤一中所得的水溶液滤除铁或锌泥，将浅黄棕色透明滤液采用无机碱调节滤液pH至10左右，再加入有机溶剂萃取未蒸出的少量邻甲苯胺(OT)，萃取温度控制在5‑60℃，萃取进行1～5次，萃取结束后合并有机相，将萃取后的水相用硫酸调节pH至7‑8后，升温至90℃后加入活性炭，继续升温至回流进行活性炭吸附脱色，趁热过滤，滤液冷却至室温；采用硫酸调节体系PH至5.5‑6.5后，重复活性炭吸附脱色2次后，即得含微量OT的2,5‑二氨基甲苯浅黄棕色水溶液；步骤三、向步骤二中获得的含2,5‑二氨基甲苯的水溶液中，搅拌状态下，于0‑20℃滴加硫酸，调节体系pH至2后，冷却析出白色带有微粉红色的固体2,5‑二氨基甲苯硫酸盐，经过滤、洗涤干燥后即得高品质目标产物2,5‑TDAS。