[发明专利]纺织品中磷酸酯类增塑剂在酸性汗液的迁移量检测方法

摘要

本发明公开了一种纺织品中磷酸酯类增塑剂在酸性汗液的迁移量检测方法，包括以下步骤：利用待测样品建立迁移体系，从而获得迁移液；利用迁移液制备待测样品溶液，从而获得上层清液；将磷酸酯类增塑剂制备成梯度标准溶液；将梯度标准溶液和上层清液均注入气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪，火焰光度检测器测定或选择离子监测模式测定，从而得到上层清液中磷酸酯类增塑剂含量；最终得待测样品中的磷酸酯类增塑剂含量。磷酸酯类增塑剂为磷酸三苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯、磷酸对三甲苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸二苯辛酯、磷酸甲苯二苯酯异构体CDP I、磷酸甲苯二苯酯异构体CDP II。

主权项

纺织品中磷酸酯类增塑剂在酸性汗液的迁移量检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)、迁移体系的建立：(A)取待测样品剪碎后，混匀；得剪碎样品；称取上述剪碎样品1g，精确至0.01g，置于作为提取器的离心管中；再加入15～30mL的人工模拟酸性汗液；(B)再向离心管中加入直径为0.1～1.0cm小玻璃珠，置于水温为35～40℃水浴振荡器中，以100～1000rpm速度振荡，振荡提取时间为30～120min；取出离心管，将离心管内的迁移液转入另一离心管中；2)、制备待测样品溶液：(A)准确加入1～10mL乙酸乙酯到装有迁移液的离心管中，在水平振荡器上以100～1000rpm振荡5～30min后，以1000～8000rpm离心1～10min；(B)所得的上层清液即为提取液；3)、制备标准溶液：分别将9种磷酸酯类增塑剂用有机溶剂溶解，从而配制成浓度均分别为1000μg/mL的9种标准溶液；在有机溶剂中分别加入上述9种标准溶液，从而配制成9种磷酸酯类增塑剂浓度均分别为100μg/mL的标准混和溶液；再利用上述标准混和溶液配制成9种磷酸酯类增塑剂的浓度均分别为1～10μg/mL的梯度标准溶液；9种磷酸酯类增塑剂为：磷酸三苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯、磷酸对三甲苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸二苯辛酯、磷酸甲苯二苯酯异构体CDP I、磷酸甲苯二苯酯异构体CDP II；4)、将梯度标准溶液注入气相色谱仪或气相色谱‑质谱联用仪，火焰光度检测器测定或选择离子监测模式测定，确定各磷酸酯类增塑剂的出峰位置，记录对应的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程；5)、取步骤2)所得的上层清液按步骤4)方法测定上层清液中的磷酸酯类增塑剂及其峰面积，按照步骤4)所得的标准曲线方程计算，得到上层清液中磷酸酯类增塑剂含量；最终得待测样品中的磷酸酯类增塑剂含量。