[发明专利]一种耐磨球铬元素的快速分析方法

摘要

一种铬元素快速分析方法，具体涉及一种耐磨球铬元素的快速分析方法。解决现有技术在耐磨球中铬元素分析方法中存在的混合酸不能在溶解耐磨球粉末的同时将Cr³⁺氧化成Cr⁶⁺的问题。提高了耐磨球炉前铬元素的分析速度，方法操作简单，节约成本，步骤(1)在溶解同时将Gr3+氧化为Gr6+，省去了二次氧化步骤，提高分析效率，干扰很少，测量结果准确，且分析试剂不含剧毒试剂，保护实验者身心健康。

主权项

一种耐磨球铬元素的快速分析方法，其特征在于耐磨球铬元素的快速分析方法是通过以下步骤实现的：(1)准备试剂：a、盐酸硝酸氟锑磺酸混合酸，硝酸质量分数55％～65％，盐酸质量分数20％～30％，氟锑磺酸，三者按体积比制备混酸，盐酸∶硝酸∶氟锑磺酸＝1∶1.5～3.8∶0.5；b、硫酸：按浓硫酸与蒸馏水的体积比为1∶4的比例将浓硫酸与蒸馏蒸馏水混合；c、硫磷混合酸：在700mL蒸馏水中依次加入磷酸100mL、步骤(b)硫酸200mL，得硫磷混合酸；d、质量百分浓度为2％N‑苯基邻氨基苯甲酸指示剂：称取N‑本代邻氨基苯甲酸0.2g置于含0.2g无蒸馏水碳酸钠的100mL蒸馏水中，加热溶解，冷却备用；e、硫酸亚铁铵标准溶液：称取20g六水硫酸亚铁铵，溶于1L步骤(b)硫酸；f、重铬酸钾标液：0.1mol/L。(2)硫酸亚铁铵标准溶液的标定：用移液管准确分别量取步骤(1)中的重铬酸钾标准溶液V₁：25.00mL、硫磷混合酸18.00mL、N‑苯基邻氨基苯甲酸指示剂4滴及蒸馏水40mL，将量取的重铬酸钾标准溶液、硫磷混合酸、N‑苯基邻氨基苯甲酸指示剂及蒸馏水混合得混合液，然后用步骤(1)中的硫酸亚铁铵标准溶液对混合液进行滴定，混合液由紫红色变为绿色为滴定终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数V₂；Fe²⁺的浓度按式(1)计算：C(Fe²⁺)＝C×V₁/V₂式中：C：重铬酸钾标液的摩尔浓度，单位为mol/L；V1：移取重铬酸钾标液的体积，单位为mL；V2：滴定时消耗硫酸亚铁铵标液的体积，单位为mL。(3)取耐磨球试样100mg，置于150mL锥形瓶中，加入10mL步骤(1)a盐酸硝酸混合酸，在溶样时滴加2～4滴HF助溶，加热溶解，温度为：70℃～90℃，当锥形瓶底部无残渣，瓶口只有极少量烟时后维持10s～20s，静置至室温，加入15mL步骤(1)c硫磷混合酸，摇匀。用步骤(2)硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入步骤(1)d指示剂3滴，继续滴定至试液由樱桃红色变为亮绿色为终点。(4)铬含量分析：以质量分数表示的铬含量，W％，按下式(2)计算Cr％＝C×V×0.01733×100/G式中C：硫酸亚铁铵标液的摩尔浓度，单位为mol/L；V：滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL；G：试样的质量，单位为g；0.01733：铬的毫摩尔质量，单位为g/mmol。