[发明专利]大尺寸钙钛矿结构甲胺碘铅晶体的制备方法有效
申请号: | 201410340735.9 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104131352A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 苏静;赖敏;徐林华;雷勇;张颖;桑琳 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C30B29/54 | 分类号: | C30B29/54;C30B7/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 王月霞;唐循文 |
地址: | 215101 江苏省苏州市吴中区木*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了大尺寸钙钛矿结构甲胺碘铅晶体的制备方法,将PbI2用HI溶液溶解,配制Pb2+-HI溶液;将HI溶液与CH3NH2溶液按摩尔比1:1混合,在0℃下反应2h,得到CH3NH2I溶液;将上述Pb2+-HI溶液与CH3NH2I溶液混合,其中CH3NH2I与Pb2+的摩尔比为(1~2):1,于95℃下预热48~72h,得到过饱和溶液,过滤,得到CH3NH3PbI3晶体生长的母液;于95.5~96℃的水浴中预热12~24h,置于晶体生长容器中,程序降温至45℃后保持恒温,得到CH3NH3PbI3晶体。本发明工艺中HI溶液既参与原料合成,又是晶体生长的溶剂,具有合成工艺简单,副反应少的优点;生长装置简易,能生长出高质量、大尺寸的晶体。 | ||
搜索关键词: | 尺寸 钙钛矿 结构 甲胺碘铅 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】:
大尺寸钙钛矿结构甲胺碘铅晶体的制备方法,其特征是在于:采用溶液降温法,包括如下步骤:1)将0.01摩尔的PbI2用25 ml质量浓度为57%的HI溶液溶解,配制Pb2+‑HI溶液;2)将HI溶液与CH3NH2溶液按摩尔比1:1混合,在0~10℃下反应2h,得到CH3NH2I溶液;3)将步骤1)得到的Pb2+‑HI溶液与步骤2)得到的CH3NH2I溶液混合,其中Pb2+与CH3NH2I的摩尔比为1:(1~2);置于95℃下预热48~72h,得到95℃下的CH3NH3PbI3过饱和溶液,过滤,得到澄清的棕色液体作为CH3NH3PbI3晶体生长的母液;4)将步骤3)得到的母液于95.5~96℃的水浴中预热12~24h,置于晶体生长容器中,程序降温,降温速率0.1~0.2℃/h,至45℃后保持恒温,得到CH3NH3PbI3晶体;5)在45℃恒温状态下,取出CH3NH3PbI3晶体,除去晶体表面的溶液,得到尺寸达5mm的大尺寸钙钛矿结构甲胺碘铅晶体。
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