[发明专利]一种碳包覆四氧化三铁磁性微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳包覆四氧化三铁磁性微球的制备方法，是针对三氧化二铁、碳材料的特性，先制备碳包覆三氧化二铁微球，然后进行微波加热高温煅烧，制得碳包覆四氧化三铁磁性微球，此制备方法工艺严密、先进合理，数据翔实精确，产物形貌好，为灰黑色粉体颗粒、粉体颗粒直径≤1μm，四氧化三铁磁性微球表面有一层碳包覆层，可防止在应用过程中颗粒之间出现互相吸引导致聚沉，产物磁性明显，纯度高达99%，产收率高达97.5%，是十分理想的碳包覆四氧化三铁磁性微球的制备方法，其产物可在医药、生物工程及多种工业领域应用。

主权项

一种碳包覆四氧化三铁磁性微球的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：葡萄糖、三氧化二铁、去离子水、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)配制葡萄糖水溶液称取葡萄糖12g±0.01g，量取去离子水300mL±1mL，加入烧杯中，搅拌溶解10min，成0.20mol/L的葡萄糖水溶液；(2)水热合成、制备碳包覆三氧化二铁微球碳包覆三氧化二铁的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成状态下完成的；①配制溶液将葡萄糖水溶液50mL±0.01mL、三氧化二铁1g±0.01g加入聚四氟乙烯容器中，边加入边搅拌，时间10min，成混合溶液；②超声分散将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40kHz，时间10min；③水热合成将超声分散后的聚四氟乙烯容器及其内的混合溶液，置于反应釜中，然后置于加热炉中，并密闭；开启加热炉，加热温度180℃±2℃，加热时间240min；葡萄糖水溶液、三氧化二铁在水热合成过程中将发生化学反应，反应式如下：式中：Fe₂O₃@C：碳包覆三氧化二铁微球④冷却水热合成后，停止加热，随炉冷却至25℃；⑤离心分离开启反应釜，开启聚四氟乙烯容器，将容器内的混合溶液移至离心管内，进行离心分离，离心分离转速8000r/min，离心分离时间30min；离心分离后，保存沉淀物，弃掉上清液；⑥去离子水洗涤，离心分离将盛有沉淀物的离心管内加入去离子水30mL，进行离心分离洗涤，离心分离转速8000r/min，离心分离时间20min，分离后留存沉淀物，弃掉上层液；去离子水洗涤、离心分离重复进行三次；⑦真空干燥将洗涤、离心分离后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后为碳包覆三氧化二铁微球；(3)微波加热煅烧、制备碳包覆四氧化三铁磁性微球碳包覆四氧化三铁磁性微球的制备是在微波加热管式高温炉内进行的，是在微波加热、氩气保护下完成的；①称取碳包覆三氧化二铁微球0.2g，平铺在石英容器中，然后将石英容器置于微波加热管式煅烧炉内的石英管中间部位；②堵塞石英管两端，使其密封；③接通氩气管，开启氩气阀、氩气瓶，向石英管内输入氩气，氩气输入速度200cm³/min，驱除石英管内空气，时间20min；同时开启出气管阀；④开启微波加热管式高温炉加热器，使石英管内温度升至500℃±2℃，恒温保温120min；碳包覆三氧化二铁在微波加热煅烧过程中生成碳包覆四氧化三铁磁性微球，反应式如下：式中：Fe₃O₄@C：碳包覆四氧化三铁磁性微球O₂：氧气⑤关闭微波加热管式煅烧炉，停止加热；关闭氩气阀，停止输氩气；⑥取出石英容器，收集碳包覆四氧化三铁磁性微球产物；⑦研磨、过筛，细化处理碳包覆四氧化三铁磁性微球；将碳包覆四氧化三铁微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，用650目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成碳包覆四氧化三铁磁性微球细粉；(4)检测、分析、表征对制备的碳包覆四氧化三铁磁性微球的色泽、形貌、结构、成分、化学物理性能、磁性性能进行检测、分析、表征；用透射电子显微镜进行形貌分析；结论：碳包覆四氧化三铁磁性微球为黑色粉体颗粒，颗粒直径为≤1μm，磁性特征明显；(5)产物储存对制备的碳包覆四氧化三铁磁性微球储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。