[发明专利]一种改进的3,6-二氯水杨酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种改进的3,6-二氯水杨酸的制备方法，步骤为：将2,5-二氯苯酚与碱液反应，然后加入有机溶剂减压脱水；脱水后加入碳酸钾、脱水剂和稳定剂，在130-140℃下反应30-60分钟；将物料加入高压釜，升温至130-140℃，然后通入CO₂进行高压羧化反应；反应后进行后处理，得3,6-二氯水杨酸。本发明在脱水、羧化前隔绝氧气，避免了氧气对产品的氧化，在羧化前加入了脱水剂及稳定剂，进一步除去了体系中的水以及羧化时生成的氢根正离子，维持了体系稳定性，确保了收率以及大大改善产品外观，降低了碳酸钾的用量，简化了后处理过程。此外，此方法对设备的改动较低，方便目前生产企业实施改进，可以较快见效益。

主权项

一种改进的3,6‑二氯水杨酸的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)将2,5‑二氯苯酚与碱液反应，生成2,5‑二氯苯酚盐，反应后向反应液中加入有机溶剂，然后进行减压脱水，脱水至无水珠馏出；(2)脱水完毕后，向剩余混合液中加入干燥的碳酸钾、脱水剂和稳定剂，然后在130‑140℃下反应30‑60分钟；(3)将步骤(2)的物料加入高压釜中，密闭高压釜，先升温至130‑140℃，然后通入CO₂进行高压羧化反应；(4)反应完毕后，降温、泄压，加水溶解3,6‑二氯水杨酸盐，然后加酸酸化，离心、洗涤，得3,6‑二氯水杨酸；步骤(1)中，在惰性气氛下加入有机溶剂，然后进行减压脱水；步骤(2)整个过程在无氧的惰性气体氛围下进行；步骤(3)中，在步骤(2)的物料加入前和加入后，均用惰性气体将高压釜中的气体置换掉。