[发明专利]一种2‑去氧‑D‑葡萄糖的制备方法有效
申请号: | 201410351912.3 | 申请日: | 2014-07-23 |
公开(公告)号: | CN104195196B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 王胜田;李继珩;李南 | 申请(专利权)人: | 山东科尔生物医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C12P19/02 | 分类号: | C12P19/02;C07H3/02;C07H1/00 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 张汝瑜 |
地址: | 250101 山东省济南市高新区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑去氧‑D‑葡萄糖(2‑Deocy‑D‑glucose)的制备方法。本发明将D‑葡萄烯糖置于丙酮‑柠檬酸磷酸缓冲液中,经β‑葡萄糖苷酶催化,与甲醇发生加成反应生成2‑去氧‑D‑葡萄糖甲苷,经处理后,2‑去氧‑D‑葡萄糖甲苷中加入硫酸水溶液,脱甲基制得2‑去氧‑D‑葡萄糖成品,其收率均大于77.8%。本发明制备方法具有工艺简单,操作方便,产品收率高等优点,且适宜于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 葡萄糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑去氧‑D‑葡萄糖(2‑DG)的制备方法,其制备步骤如下:(1)向1号反应器中加入D‑葡萄烯糖(Ⅰ)及丙酮‑柠檬酸磷酸缓冲液,搅拌溶解后,加入无水甲醇及β‑葡萄糖苷酶,在β‑葡萄糖苷酶催化下生成2‑去氧‑葡萄糖甲苷(Ⅱ),反应液减压浓缩后,2‑去氧‑葡萄糖甲苷用硅胶柱层析分离收集后,蒸馏至干,转移到1号反应器中备用;(2)向2号反应器中加水,加浓硫酸,搅拌并降温,制成硫酸水溶液,将2号反应器中的硫酸水溶液抽入1号反应器中,室温下搅拌反应,加入中和试剂进行中和、过滤,将滤液蒸馏至糖浆状,加入等体积体积分数为95%的乙醇溶解,80℃回流30min,冷却后过滤,室温下结晶,得2‑去氧‑D‑葡萄糖粗品(Ⅲ);(3)将粗品2‑去氧‑D‑葡萄糖加入3号反应器中,加入体积分数为90%的乙醇,加热溶解后,用活性炭脱色过滤,滤液室温下冷却结晶,洗涤,烘干,即得2‑去氧‑D‑葡萄糖。
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