[发明专利]一种2,2-二羟甲基-1-(3＇-磺酸钠-丙氧基)丁烷的制备方法有效
| 申请号： | 201410352173.X | 申请日： | 2014-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN104140383A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 孙东成;朱黎 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07C309/10 | 分类号： | C07C309/10;C07C303/32;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 511400 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2-二羟甲基-1-(3＇-磺酸钠-丙氧基)丁烷的制备方法。所述方法为：将质量分数10%-40%的亚硫酸氢盐溶液调节至pH=7，滴加至装有三羟甲基丙烷单烯丙基醚和催化剂反应体系中，强力搅拌至溶液形成泡沫，升温，以薄层色谱分析判断反应终点；用稀硫酸酸化，同时搅拌除掉过量的SO2，再用NaOH溶液中和，减压蒸馏除去水分得到粗产物，将粗产物用溶剂充分溶解、过滤、重结晶、过滤、干燥，得到产物2,2-二羟甲基-1-(3＇-磺酸钠-丙氧基)丁烷。本发明合成的产物纯度高，一步合成反应操作简便，原料简单易得，合成成本低，易实现工业化，可作为纺织领域的上染剂和合成水性聚合物的单体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 磺酸钠 丙氧基 丁烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,2‑二羟甲基‑1‑(3＇‑磺酸钠‑丙氧基)丁烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）加成反应：将质量分数10%‑40%的亚硫酸氢盐溶液调节至pH=7，于60‑70℃下滴加至装有三羟甲基丙烷单烯丙基醚和催化剂反应体系中，在转速为500‑1000rpm条件下，强力搅拌至溶液形成泡沫，滴加时间为1.5‑2.5h，滴加完毕后，升温至80‑90℃，控制pH为6‑7，以薄层色谱分析判断反应终点；（2）粗产物提纯：用稀硫酸酸化至pH值为2‑4，同时搅拌除掉过量的SO2，再用NaOH溶液中和至pH为6‑7，减压蒸馏除去水分得到粗产物，将粗产物用溶剂充分溶解、过滤、重结晶、过滤、干燥，得到产物2,2‑二羟甲基‑1‑(3＇‑磺酸钠‑丙氧基)丁烷；溶剂与粗产物质量分数比为15‑5:1。
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