[发明专利]一种合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法无效
| 申请号： | 201410353121.4 | 申请日： | 2014-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN104177265A | 公开（公告）日： | 2014-12-03 |
| 发明（设计）人： | 叶丹滢;黄险波;宋威;曾祥斌;辛伟;宋晓东 | 申请（专利权）人： | 金发科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/80 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 黄磊;郭炜绵 |
| 地址： | 510663 广东省广州*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，该方法包括以下步骤：(1)将间苯二酚缓慢加入发烟硫酸中，两者发生磺化反应得到2,4,6-三磺基间苯二酚，将产物硝化后得到2-磺基-4,6-二硝基间苯二酚，加水进行水解反应；(2)将产物4,6-二硝基间苯二酚在水合肼/贵金属催化剂还原体系中进行硝基还原，然后滴入过量的浓盐酸，生成DAR盐酸盐晶体沉淀。本方法在现有技术基础上减少了贵金属催化剂的使用量，所制得的DAR盐酸盐纯度可达99.6％，总收率可达64％，水合肼廉价易得，反应副产物为氮气和水，环境污染低，同时反应条件温和，不需要高压设备，设备投资小，从而能够整体上降低DAR的合成成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 氨基 间苯二酚 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
一种合成4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将间苯二酚缓慢加入发烟硫酸中，两者发生磺化反应得到2,4,6‑三磺基间苯二酚，使用浓硝酸硝化2,4,6‑三磺基间苯二酚得到2‑磺基‑4,6‑二硝基间苯二酚，加入水调节反应体系中H2SO4的质量分数至40～70％，后发生水解反应，2‑磺基‑4,6‑二硝基间苯二酚脱除2位磺基得到4,6‑二硝基间苯二酚；(2)将4,6‑二硝基间苯二酚溶解于有机溶剂中，在水合肼/贵金属催化剂还原体系中进行硝基还原，还原反应结束后在体系中滴入过量的浓盐酸，生成DAR盐酸盐晶体沉淀；步骤(1)中，所述发烟硫酸的浓度为20～40％(以游离SO3的质量含量计)，发烟硫酸中游离SO3与间苯二酚的摩尔比为3:1～5:1，磺化反应的温度为90～120℃；步骤(1)中，浓硝酸中HNO3与间苯二酚的摩尔比小于或等于2:1，硝化反应的温度为10～20℃；步骤(2)中所述的水合肼/贵金属催化剂还原体系由水合肼和贵金属催化剂组成；其中，水合肼与4,6‑二硝基间苯二酚的摩尔比为2:1～12:1，贵金属催化剂的加入量占4,6‑二硝基间苯二酚重量分数的0.5～2.5％，还原反应温度为50～70℃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于金发科技股份有限公司;，未经金发科技股份有限公司;许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410353121.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
