[发明专利]一种二元含氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法无效
| 申请号： | 201410354413.X | 申请日： | 2011-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN104193655A | 公开（公告）日： | 2014-12-10 |
| 发明（设计）人： | 周志彬;韩鸿波;聂进;宋威;张恒 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学;苏州氟特电池材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C307/04 | 分类号： | C07C307/04;C07C303/34;C07C311/48;C07C303/40 |
| 代理公司： | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人： | 夏惠忠 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备二元或三元含氟磺酰亚胺碱金属盐和由这些二元或三元含氟磺酰亚胺的碱金属盐制备离子液体的方法，以及这些碱金属盐、离子液体作为电解质在碳基超级电容器、二次锂(离子)电池等中的应用。本发明提供的制备二元或三元含氟磺酰亚胺碱金属盐的方法操作步骤简短，产物易分离提纯，其产物的产率和纯度都很高；本发明提供的二元元或三元含氟磺酰亚胺锂的热稳定性和耐水解性好，其非水电解液具有较高的电导率和锂离子迁移数，同时表现出了较好的耐氧化能力，并与广泛应用的电极材料有良好的相容性；同时，含有二元或三元含氟磺酰亚胺阴离子的离子液体表现出低粘度、高电导率的性质，并具有宽的电化学窗口。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二元 含氟磺酰 亚胺 及其 碱金属 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种二元含氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将硫酰胺(NH2SO2NH2)、二氯亚砜按化学计量摩尔比为1：1～1：5混合置于反应烧瓶中，加入和硫酰胺化学计量摩尔比为1：1～1：3的氯磺酸(ClSO3H)或者全氟烷基磺酸(RFSO3H)，在60～150℃下搅拌，反应时间为4～24小时，反应完毕后，减压蒸馏得相应的双(氯磺酰)磺酰二亚胺(H2[(ClSO2N)2SO2])或双(全氟烷基磺酰)磺酰二亚胺(H2[(RFSO2N)2SO2])；步骤二：向上述步骤一得到的双(氯磺酰)磺酰二亚胺(H2[(ClSO2N)2SO2])中，按化学计量加入摩尔比为1：1～1：3的三氟化锑(SbF3)，在0～60℃下搅拌，反应时间为4～24小时，反应完毕后，减压蒸馏得到双(氟磺酰)磺酰二亚胺(H2[(FSO2N)2SO2])；步骤三：向步骤一所制备的双(全氟烷基磺酰)磺酰二亚胺(H2[(RFSO2N)2SO2])或步骤二所制备的双(氟磺酰)磺酰二亚胺(H2[(FSO2N)2SO2])化合物加入极性非质子溶剂，分次将化学计量摩尔比1.2～5倍于亚胺化合物摩尔数的无水碳酸钾或无水碳酸铯或无水碳酸铷固体，加入到上述的有机溶液中，继续反应5～20小时，减压过滤，滤去不溶物得到二元含氟磺酰亚胺的碱金属盐[(RFSO2N)2SO2]M，M＝K、Rb或Cs。
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