[发明专利]聚乙醇酸低聚物的制备方法在审
申请号: | 201410355419.9 | 申请日: | 2014-07-24 |
公开(公告)号: | CN105315152A | 公开(公告)日: | 2016-02-10 |
发明(设计)人: | 肖田鹏飞;王睿;周文乐;朱煜 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C59/06 | 分类号: | C07C59/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种聚乙醇酸低聚物的制备方法,主要解决现有技术中制备的聚乙醇酸低聚物用于生产乙交酯时杂质较多,制得乙交酯收率和纯度较低的技术问题,通过采用包括以下步骤:(1)常压缩聚,在缩合催化剂或酯交换催化剂存在下,将乙醇酸晶体在常压条件下,分段反应:第一阶段预聚,保持高于乙醇酸的熔点并低于乙醇酸的沸点的温度,常压预聚反应0.5~10小时;第二阶段缩聚,在反应温度112~220℃下,进行缩合反应或酯交换反应,直至无水蒸出为止,得到熔融的乙醇酸低聚物;(2)减压缩聚;(3)加强缩聚的技术方案较好的解决了该问题,可用于乙交酯的工业生产中。 | ||
搜索关键词: | 乙醇 酸低聚物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种聚乙醇酸低聚物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)常压缩聚,在缩合催化剂或酯交换催化剂存在下,将乙醇酸晶体在常压条件下,分段反应:第一阶段预聚,保持反应温度在乙醇酸的熔点和乙醇酸的沸点之间,预聚反应0.5~10小时;第二阶段缩聚,在反应温度112~220℃下,进行缩合反应或酯交换反应,直至无水蒸出为止,得到熔融的乙醇酸低聚物;(2)减压缩聚,在步骤(1)后,保持体系在反应温度112~220℃,反应压力0.1~5KPa下,使缩合反应或酯交换反应继续进行,直至没有水蒸出;(3)加强缩聚,在步骤(2)后,保持体系在反应温度112~220℃,反应压力0.1~5KPa下继续反应0.5~10小时,得到所述的聚乙醇酸低聚物。
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