[发明专利]一种小晶粒ZSM-5分子筛的无模板水热合成法

摘要

本发明涉及一种小晶粒ZSM-5分子筛的无模板水热合成法，属于催化剂载体制备技术领域，主要是通过将硅源、铝源、碱和水混合，无需添加模板剂，得到反应混合物，将该反应混合物进行两个温度下的水热晶化，第一步温度在100-160℃下进行；第二步在170-180℃下进行，两步之间无间隔。本发明提供的小晶粒ZSM-5分子筛的合成方法，因水热晶化分为两步，第一步使反应母液中尽可能形成晶核；第二步提高晶化温度，使分子筛晶体快速长大，在不加模板剂的条件下，实现短时间内均匀性好的小晶粒ZSM-5分子筛的合成。

主权项

一种小晶粒ZSM‑5分子筛的无模板水热合成法，其特征在于，第一步：将硅源、铝源、碱源和水混合，在25‑35℃的温度下充分搅拌陈化6‑24h，得到反应母液；要求硅源以SiO₂计，铝源均以Al₂O₃计，碱源以Na₂O计，硅源、铝源、碱源和水混合摩尔比例为SiO₂：Al₂O₃：Na₂O：H₂O＝1：(0.005‑0.05)：(0.1‑0.5)：(10‑200)；上述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、水玻璃中的一种或几种；上述铝源为硫酸铝、异丙醇铝、偏铝酸钠中的一种或几种；上述碱为为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种；第二步：将反应母液置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中静态晶化，静态晶化为两步水热晶化：首先在100‑160℃低温下预晶化，晶化时间0.5‑4h；然后转到170‑180℃高温晶化，晶化时间8‑16h，两步晶化温度变化之间无冷却过程，即从低温到高温的无间断过渡；第三步：将第二步经过两步水热晶化的产物冷却后，经过滤，洗涤，干燥和焙烧即可得到本发明的小晶粒ZSM‑5分子筛。