[发明专利]喹唑啉二酮衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201410358295.X | 申请日： | 2014-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN105315217A | 公开（公告）日： | 2016-02-10 |
| 发明（设计）人： | 牛誉博 | 申请（专利权）人： | 牛誉博 |
| 主分类号： | C07D239/96 | 分类号： | C07D239/96 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110179 辽宁省沈阳*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 喹唑啉二酮衍生物的制备方法属于医药技术领域，尤其涉及一种喹唑啉二酮衍生物的制备方法。本发明提供一种环境友好，合成条件要求较低且操作简单的喹唑啉二酮衍生物的制备方法。喹唑啉二酮衍生物的制备方法，包括下步骤；（1）选取溶解性很好的乙腈为溶剂，加入2.0倍当量的醋酸酸化异氰酸钾为异氰酸，在50℃时反应2小时；（2）将1.88gPPh3溶于15mL甲苯中，加入0.8mL溴乙酸乙酯，室温反应过夜；（3）接下来直接在反应液中加入NaOH，当加入4倍当量碱时，LC-MS显示环合反应完成，后加入盐酸调pH至1，减压回收溶剂，硅胶柱层析分离，即得喹唑啉二酮衍生物。 | ||
| 搜索关键词： | 喹唑啉二酮 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
喹唑啉二酮衍生物的制备方法，其特征在于：包括下步骤；（1）选取溶解性很好的乙腈为溶剂，加入2.0倍当量的醋酸酸化异氰酸钾为异氰酸，在50℃时反应2小时，LC‑MS显示反应液含85%的4‑氟‑2‑脲基苯甲酸，并有5%的65 4‑氟‑2‑氨基苯甲酸未转化完全；（2）将1.88gPPh3溶于15mL甲苯中，加入0.8mL溴乙酸乙酯，室温反应过夜；TLC监测反应完成降低反应温度至室温，同时延长反应时间至4小时及6小时，LC‑MS检测显示6小时时后，原料转化完全，以94%的收率得到4‑氟‑2‑脲基苯甲酸；（3）接下来直接在反应液中加入NaOH，当加入4倍当量碱时，LC‑MS显示环合反应完成，后加入盐酸调PH至1，减压回收溶剂，硅胶柱层析分离，既得喹唑啉二酮衍生物。
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