[发明专利]头孢他啶中间体的合成在审
| 申请号： | 201410362203.5 | 申请日： | 2014-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN105315227A | 公开（公告）日： | 2016-02-10 |
| 发明（设计）人： | 于杰 | 申请（专利权）人： | 于杰 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110167 辽宁省沈阳市浑*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 头孢他啶中间体的合成属于药物技术领域，更具体的说，是涉及一种头孢他啶中间体的合成工艺。本发明提供了一种合成简单、耗时短、收率高的头孢他啶中间体的合成工艺。本发明的合成步骤为：向装有冷凝管和机械搅拌的四口瓶中加入化合物头孢他啶侧链酸乙酯，反应溶剂为甲醇和水的混合溶剂，V甲醇:V水=3：1～1：3，加入NaOH，m头孢他啶侧链酸乙酯：mNaOH=1:1～1:2，在15～60℃下搅拌；加入活性炭2g搅拌lh，滤除不溶物；滤液降温至20℃，用lmol/L盐酸调至pH为7；40～45℃下减压蒸馏回收甲醇，剩余物溶于75ml水中，用lmol/L盐酸调至pH值为3，抽滤，依次用水50mL、乙腈50ml洗涤滤饼，真空干燥，得到浅黄色固体。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢他啶 中间体 合成 | ||
【主权项】：
头孢他啶中间体的合成，其特征在于，本发明的合成步骤为：向装有冷凝管和机械搅拌的四口瓶中加入化合物头孢他啶侧链酸乙酯35～40g，反应溶剂为甲醇和水的混合溶剂，体积比为V甲醇:V水=3：1～1：3，加入 NaOH，m头孢他啶侧链酸乙酯：mNaOH =1:1～1:2，在15～60℃下搅拌反应8 h；用TLC跟踪反应；结束后，加入活性炭2 g搅拌l h，滤除不溶物；滤液降温至20℃，用l mol/L盐酸调至pH为7；40～45℃下减压蒸馏回收甲醇，剩余物溶于75ml水中，用l mol/L盐酸调至pH值为3；降温到5℃，继续搅拌30 min，抽滤，依次用水50 mL、乙腈50ml洗涤滤饼，真空干燥，得到浅黄色固体。
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